改良QuEChERS结合超高效液相色谱四极杆静电场轨道阱.PDFVIP

２０１８年１２月 Ｖｏｌ．３６ Ｎｏ．１２ Ｄｅｃｅｍｂｅｒ ２０１８ ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ １２２８～１２３７ 研究论文 ＤＯＩ：１０．３７２４／ ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１８．０８０２７ 改良ＱｕＥＣｈＥＲＳ结合超高效液相色谱⁃四极杆／ 静电场轨道阱 高分辨质谱法快速检测茶叶中９５种除草剂残留 １，２∗ １ ２ １ １ 张　 蓉 ，　 刘　 鑫 ，　 彭　 媛 ，　 刘韦华 ，　 张立承 ， １ １ ２∗ 代　 莹 ，　 李莎莎 ，　 高志贤 （１． 中华人民共和国北京海关，北京 １０００２６；２． 天津环境医学与作业医学研究所，天津 ３０００５０） 摘要：基于改良的ＱｕＥＣｈＥＲＳ方法，建立了超高效液相色谱⁃高分辨质谱同时测定茶叶中９５种常见除草剂残留量 的定性定量方法。 实验以回收率和色素清除效率为指标，通过评估多壁碳纳米管（ＭＷＣＮＴｓ）、石墨化炭黑（ＧＣＢ）、 Ｎ⁃丙基乙二胺（ＰＳＡ）和甲苯等在前处理步骤中的影响，优化了经典ＱｕＥＣｈＥＲＳ方法，最终采用含１％（ｖ／ ｖ）乙酸的乙 腈⁃甲苯（９∶１，ｖ／ ｖ）溶液提取，结合 １２５ ｍｇ ＧＣＢ、１２５ ｍｇ ＭＷＣＮＴｓ和 １５０ ｍｇ ＰＳＡ 混合吸附剂净化的前处理方 ２ 法。 采用Ｈｙｐｅｒｓｉｌ Ｇｏｌｄ Ｃ１８色谱柱分离，在全扫描和自动触发二级质谱（Ｆｕｌｌ ＭＳ／ ｄｄ⁃ＭＳ ）模式下，用四极杆／ 静 电场轨道阱高分辨质谱检测，基质匹配校准曲线定量。 结果表明，茶叶中９５种除草剂在３个加标水平下的回收率 为６３３％～１２９１％，相对标准偏差（ＲＳＤ）为０７％～１５２％。 该法简便、灵敏、快速、假阳性率低，适用于茶叶等复杂 植物基质样品中多种除草剂的定性定量分析。 关键词：超高效液相色谱；四极杆／ 静电场轨道阱高分辨质谱；改良ＱｕＥＣｈＥＲＳ；多壁碳纳米管；除草剂；茶叶 中图分类号：Ｏ６５８　 　 　 文献标识码：Ａ　 　 　 文章编号：１０００⁃８７１３（２０１８）１２⁃１２２８⁃１０ Ｒａｐｉｄ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ９５ ｈｅｒｂｉｃｉｄｅ ｒｅｓｉｄｕｅｓ ｉｎ ｔｅａ ｂｙ ｍｏｄｉｆｉｅｄ ＱｕＥＣｈＥＲＳ ｃｏｕｐｌｅｄ ｗｉｔｈ ｕｌｔｒａ⁃ｈｉｇｈ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｑｕａｄｒｕｐｏｌｅ／ ｅｌｅｃｔｒｏｓｔａｔｉｃ ｆｉｅｌｄ ｏｒｂｉｔｒａｐ ｈｉｇｈ ｒｅｓｏｌｕｔｉｏｎ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ １，２∗ １ ２ １ １ ＺＨＡＮＧ Ｒｏｎｇ ，ＬＩＵ Ｘｉｎ ，ＰＥＮＧＹｕａｎ ，ＬＩＵ Ｗｅｉｈｕａ ，ＺＨＡＮＧ Ｌｉｃｈｅｎｇ ， １ １ ２∗