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助熔剂种类对绿色荧光粉（Ce0.67,Tb0.33）MgAl11O19晶体结构、形貌及发光强度的影响
助熔剂种类对绿色荧光粉（Ce0.67,Tb0.33）MgAl11O19晶体结构、形貌及发光强度的影响
第23卷第4期
2009年l2月
青毛童唐
JiangxiNonferrousMetals
Vo1.23,No.4
文章编号:1005—2712(2009)04—0028—03
助熔剂种类对绿色荧光粉(Ce0.67,TbMgAI11019
晶体结构,形貌及发光强度的影响
文小强,王林生,王玉香,周健,赖华生
(赣州有色冶金研究所,江西赣州341000)
摘要:采用高温固相法制各了三基色荧光灯用(ceo.67,Tbo)MgA1,0.,(CMAT)绿色荧光粉,研究了MgF2,AIF3,Li2CO和
H3B0种助熔剂对CMAT绿粉物相纯度,粉体颗粒形貌和发光强度的影响.结果表明,用H3B0做助熔剂制备的CMAT绿粉在物
相纯度,粉体颗粒形貌和发光强度方面都优于其它三者.
关键词:CMAT:助熔剂;颗粒形貌;发光强度
中图分类号:0482.31文献标识码:A
0引言
自1974年PhiliDs公司首次合成稀土绿色荧光
粉CMAT以来,CMAT就以发射光谱带窄,光效高,
显色指数好,发光效率高,寿命长等优点ll1,占领着国
内外稀土三基色灯用绿色荧光粉的统治地位.
高温固相法是合成CMAT荧光粉的一种传统
方法,它合成的荧光粉具有晶体质量优良,表面缺陷
少,发光效率高,且其合成设备简单,操作方便,利于
工业化生产[21.因此,目前在国内外工业生产中,一直
沿用高温固相法合成CMAT荧光粉.在高温固相反
应中,人们一般会利用助熔剂熔点低在高温下易形
成微熔区来降低合成温度.同时,利用助熔剂可以改
善荧光粉的形貌和发光性能.
一
直以来人们对CMAT荧光粉的研究主要集中
在合成工艺方面,如戴德昌等人利用微波辐射法131,
张俊英等人利用溶胶一凝胶法141,杨定明等人利用燃
烧法先后都合成出了CMAT荧光粉151,但在助熔剂
种类方面的研究相对较少.本文以MgF2,A1F3,
LiCO,HBO为助熔剂,利用高温固相法合成了
CMAT绿色荧光粉,并分析讨论助熔剂种类对荧光
粉晶体结构,颗粒形貌及发光强度的影响.
1实验
(1)原料和试~lJ:CeO2(99.999%),Tb4O7(99.999%),
MgO(99.99%),A1O(99.99%),MgF(分析纯),A1F
(分析纯),LiCO(分析纯),HBO(分析纯).
(2)CMAT的制备:按CMAT的摩尔比用电子天
平精确称取CeO,Tb40,,MgO,A120及适量的助熔
剂(MgF2,A1F3,Li2CO,,HBO3).在玛瑙研钵中进行研
磨,充分混合均匀后装入刚玉坩埚中,放入高温炉中
1540oC保温4h,再将高温烧成的试样置于N厂H
气氛下1350oI=还原3h,最后将还原好的样品破碎
研磨,用70℃的去离子水水洗3次,在100oC下烘
干即得产品.
(3)表征:样品的晶体结构采用日本D/max—rA
型转靶X射线衍射仪测定,所用阳极金属为Cu靶,
x射线波长为0.15405nm,阳极电压为4Okv.样品
的颗粒形貌采用荷兰XL30W/TMP扫描电子显微镜
测定.样品的粒径用珠海欧美克科技有限公司的
LS603激光粒度分析仪测定.样品的室温激发光谱
和发射光谱用日立F一4500荧光光谱仪测定.
2结果与讨论
2.1助熔剂种类对荧光粉晶体结构的影响
在固相反应中使用的助熔剂一般为碱金属和碱
土金属构成的化合物,它们在高温下会形成一个微
熔区,从而有利于反应原料间的充分接触,可以促进
烧结,也比较有利于保持晶格的完整性.图1是不同
助熔剂作用下样品的X射线衍射图.由图1可知,
用4种助熔剂制各的样品,其X射线衍射图和标准
卡片36—0073对应的都比较好,说明在相同的试验
收稿日期:2009-09—02
作者简介:文小强(1982一),男,江西吉安人,助理工程师,主要从事稀土材料研究.
第4期丈小强,等:助熔剂种类对绿色荧光粉(Ce,Tb3)MgA10晶体结构,形貌及发光强度的影响29
条件下,用MgF:,A1F,,LiC03,H3BO,做助熔剂都能
制备出CMAT荧光粉.比较4种样品的x射线衍射
图发现,用H.BO做助熔剂制备的样品相对于其它
3种助熔剂衍射峰的强度更强,且其在20为
35.38.,37.29.,43.51.,66.09o位置的杂峰基本消失,
在35.38.和43.5lo两位置的杂峰也相对较弱.这说
明HBO做助熔剂制备出的荧光粉物相纯度最好.
用MgF:做助熔剂的样品,在20为34.3o位置的衍
射峰强度明显强于2O为36.2lo处的,正好和其它3
种助熔剂相反,说明对于不同种类的助熔剂,由于其
性质的差异,在物相形成过程中的作用方式和作用
机理也各不相同[61
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