氧化铝基连续陶瓷纤维的制备过程.doc

氧化铝基连续陶瓷纤维的制备过程 第5卷第16期2005年8月 167l—l815(2005)16—1137—03 科学技术与工程 ScienceTechnologyandEngineering Vo1.5No.16Aug.2005 @2005Sci.Tech.Engng. 工业技术 氧化铝基连续陶瓷纤维的制备过程 李泉宋慎泰 (钢铁研究总院,北京100081) 摘要讨论了氧化铝基连续陶瓷纤维的发展状况和试验室制备过程,初步获得了直径为(10~20)p,m,单丝抗拉强度达 到2300MPa的纤维.制备的纤维经热处理后有良好的柔软性,能适合纺织过程对纤维力学性能的要求.纤维热处理后发现有 较多的断头,表明目前的拉丝速度与胶体的应力应变特性尚不匹配,需进行参数修正. 关键词连续陶瓷纤维氧化铝基连续纤维制备 中图分类号TB321;文献标识码A 氧化物连续陶瓷纤维具有高的抗拉强度,优良 的抗氧化性能.能制成各种类型的高性能复合材料 (陶瓷一树脂,陶瓷一陶瓷,陶瓷一金属,陶瓷一水泥 等),极具发展价值.目前,美国的国防部,能源部均 投入大量经费实施了包括氧化铝基连续陶瓷纤维 在内的高性能复合材料的研究计划(CFCC).旨在为 航空,航天及机械制造领域提供高性能材料.日, 英,德等国基于科技整体发展和商业利益也争相开 展此类纤维材料的研制]. 美国3M公司自1965年开始研制.现形成 Nextel系列氧化物连续陶瓷纤维产品.产品的主要 特点为椭圆型断面,纤维柔软性得到提高_2.,一.杜邦 公司(DuPont)在20世纪70年代报道了FP及其改 进型PRD166高强度连续陶瓷纤维产品.日本有三 家公司于进行连续氧化铝基陶瓷纤维的研制. Sumitomo公司于1982年对此就有报道[4_.DenkaKK 于1984～1985年开发了莫来石质连续陶瓷纤维. MitsuiMining公司于20世纪90年代初研制出氧化 铝连续陶瓷纤维,纤维直径(1O～20)m,制品形式为 纤维束[6].近来,日本报道了采用氧化铝连续陶瓷纤 维制备的氧化铝纤维一氧化铝高温复合材料.氧化 铝基连续陶瓷纤维有最好的性能价格比.且化学法 2005年4.07日收到国家自然科学基金 国家高技术发展计划(863计划)(2003AA33203O)资助 第一作者简介:李泉,男(1958一),江苏人,高级工程师,研究方向: 连续陶瓷纤维及新材料应用. 溶胶凝胶生产工艺也较其它种类连续纤维容易实 现.从目前国外研究结果看.氧化铝基连续陶瓷纤 维具有的比较优良的性能价格比.最有发展前途. 国外制造连续氧化铝基陶瓷纤维的方法3M公 司有所报道,采用溶胶凝胶法.将制备的可拉丝胶体 经连续喷拉干燥后形成素丝纤维(前驱体),通过连续 热处理,转变成氧化物纤维,再经过校直,去静电,收 集成纱锭.目前,国际市场最主要的氧化物连续陶瓷 纤维产品是美国3M公司生产的Nextel系列产品[73. 溶胶凝胶工艺过程是近年来受到普遍关注的 新材料制备途径[8],金属铝溶胶可呈现无机高分子 的特征,具有很好的可拉丝性能.本课题对拉丝溶 胶体及连续纤维制备工艺进行了研究. 1纤维的制备 I.I胶体制备方法和性能参数 水溶性胶体的原料采用结晶氯化铝,醋酸,去 离子水等,经过反应,过滤后形成主体为碱式氯化 铝,浓缩后形成粘性水溶胶.溶胶特征为阳离子型 无机高分子电解质,分子式为:AI(0H)Cl,酸度值 小于PH7.呈弱酸性,碱式氯化铝所形成的水性溶 胶体粘度随浓度的变化见图1.可见当浓度超过质 量分数约56%后,溶胶粘度值急速增大.粘度的增 大表明分子之问交联的增多.溶胶粘度随温度的变 化见图2,起始时温度升高,粘度降低,表明交联分 子的断联现象,当温度超过约70℃后.粘度开始 随着温度的升高而增大.表明水份等溶剂开始剧烈 1138科学技术与工程5卷 挥发. (,: i墨 毒 《 × 趟 螽 f 一一?I上 444546474849505l525354555657 溶胶中凝胶禽量/ck 图1胶体粘度与凝胶浓度的关系 0.10 \., , \J// l723293541475359 温度/ 图2胶体粘度与温度的关系 胶体可拉丝性的影响因素比较多,如化学组 成,分子存在状态等.对成纤最重要的性能是胶体 的粘度和表面张力参数.这些的参数相互关联,要 从理论上定量地描述目前还有困难.通过试验对个 参数的相互适应性进行了研究.获得了很好的成纤 特性.通过试验,当胶体粘度为≥3050mPa?s时开 始能手拉出纤维.浓度增大拉出纤维效果趋好.粘 度小于3050mPa?S时纤维短且溶胶回缩成滴.不 适合拉制纤维. 1.2连续喷丝过程中的稳定性探讨 1.2.1流体特性 在研究胶体成纤工艺时,对流体的流动特性进 行了