熔融玻璃片-波长色散X射线荧光光谱法测定铁矿石中全铁及其它多种元素的分析进展.docVIP

熔融玻璃片-波长色散X射线荧光光谱法测定铁矿石中全铁及其它多种元素的分析进展 第1卷第3期 2011年9月 中国无机分析化学 ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistry Vo1.1,NO.3 23～26 D0I:10.3969/j.issn.2095—1035.2011.03.0004 熔融玻璃片一波长色散X射线荧光光谱法 测定铁矿石中全铁及其它多种 元素的分析进展 罗学辉张勇艾晓军李玄辉陈占生 (中国人民武装警察部队黄金地质研究所,河北廊坊065000) 摘要综述了近年来国内应用熔融玻璃片一波长色散x射线荧光光谱法测定铁矿石中全铁及其它成 分这一分析技术的研究和进展,重点对标样的选择与制备,熔剂组成对制样效果的影响,氧化剂和脱模 剂的选择,烧失量的影响进行了总结.并对熔融玻璃片一波长色散x射线荧光光谱法测定铁矿石中全铁 及其它元素的发展方向提出了建议和展望. 关键词熔融玻璃片;X射线荧光光谱仪;铁矿石;进展 中图分类号:0657.34;TH744.16文献标识码:A文章编号:2095—1035(2011)03—0023—04 ProgressonDeterminationofTFeandOtherElementsin IronOresbyFusedGlass._WavelengthDispersiveX_.ray FluorescenceSpectrometry LUOXuehui,ZHANGYong,AIXiaojun,LIXuanhui,CHENZhansheng (GoldGeologicalInstituteofCAPF,LangFang,Hebei065000,China) AbstractInthepaper,theresearchandrecentprogressondeterminationofTFeandotherelementsiniron oresbyfusedglass—wavelengthdispersiveX—rayfluorescencespectrometrywerereviewed.Theselection andpreparationofstandardsamples,theeffectoffluxcompositiononsamplepreparation,thechoiceofoxi— dantsandreleaseagent,theimpactoflossonignitionweresummarized.Somesuggestionsandprospectfor thismethodwerealsogiven. Keywordsfusedglass;x-rayfluorescencespectrometer;ironores;progress l引言 目前,测定铁矿石中全铁标准方法有有汞 K2Cr2O滴定法l_】和无汞TiC13一K2CrO滴定 法_2].有汞法需加入5氯化汞溶液10mL,生产 分析汞的排放量是大大超过国家环境部门规定的允 许排放量,造成严重的环境污染,而且有损操作人员 人身健康_3].而无汞法操作繁锁,所配辅助溶液种 类多,且不易操作易出现过失_2].早在2O世纪60 年代,X射线荧光光谱(XRF)分析作为常规分析重 要手段以来,国内许多学者和分析工作人员在借鉴 和吸收国外同行先进经验的同时,不断努力在利用 x射线荧光光谱法测定铁矿石中全铁方面做了大量 工作.尤其是近二十年来随着计算机,分析仪器技 术的迅速发展及校正干扰元素方法不断丰富,XRF 测定铁矿石中全铁含量已成为一个成熟的方法l_4], 收稿日期:2011一O6—15修回日期:2011-07—05 作者简介:罗学辉,男,工程师,从事x射线荧光光谱分析工作.E—mail:lsohu.corn 24中国无机分析化学20l1年 广泛用于进出口检验[6],炼钢删,地质等领 域.除测定全铁含量外,同时还能测定SiO, A12O3,MgO,CaO,TiO2,P2O5等含量口,且测定速 度快,分析元素浓度范围宽,准确度高,完全满足日 常分析的要求.总结了近年来的研究报道,对这一 分析技术的研究和进展作了综合的介绍. 2实验方法及熔融目的 2.1实验方法 准确称取试样,加入熔剂,三氧化二钴及氧化剂 和脱模剂于铂一金坩埚中,置于自动熔样机中熔融, 取出冷却,制成熔融玻璃片.在波长色散X射线 荧光光谱仪上测定.(分析元素测量条件略) 2.2熔融目的 采用了硼酸盐高温熔融不但可以有效消除样品 的颗粒度效应,矿物效应和不均匀性,同时也很好地 降低样品元素间的吸收和增强效应,提高了分析的 精确度和准确度. 3结果与讨论 3.1标样的选择与制备 标准样品的选择常用的三种