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碳酸钙/聚偏氟乙烯复合膜研究1 王照旭，肖长发*，胡晓宇，安树林 教育部中空纤维膜材料与膜过程重点实验室，天津工业大学，天津（300160 ） E-mail: lulu@ 摘 要：采用Loeb-Sourirajan 相转化法成膜技术制备了碳酸钙(CaCO )/聚偏氟乙烯（PVDF ） 3 复合膜。讨论了加入CaCO3 对 PVDF 膜的结构与性能的影响。应用卵清蛋白截留实验、扫 描电子显微镜、动态粘弹谱仪分别对膜分离性能、微观结构及动态力学性能进行了测试。结 果表明，加入 CaCO3 引入了界面孔，增加了非界面孔的连通性，提高了复合膜的孔隙率， 在保持甚至提高复合膜的截留率的基础上，增大了膜的水通量，与此同时，增加了复合膜的 模量。另外，与微米级粒径的 CaCO3 相比，纳米级粒径的CaCO3 的加入更能有效的提高膜 的水通量和截留率。 关键词：聚偏氟乙烯；碳酸钙；复合膜；界面孔 中图分类号：TQ028.8 1. 引言 聚偏氟乙烯（PVDF ）具有良好的化学稳定性，热稳定性及较优的机械强度，近年来， 有机-无机复合膜的研究开发成为膜材料研究的热点之一。Lu Yan 等[1]通过在PVDF 铸膜液 中添加无机纳米Al [2] 2O3 粒子，发现膜的通透、分离及力学性能都有所改善。李健生等 将纳 米 Ti0 、Al O 粒子引入 PVDF 铸膜液中，发现膜的孔径分布变窄、分离效率提高。Yeow 2 2 3 等[3]在PVDF 铸膜液中引入LiClO ，研究表明随着添加剂LiClO 的量增加，溶液粘度明显 4 4 增大，膜平均孔径增大，同时会形成更均匀的孔径分布。Xiaochun Cao[4]在PVDF 铸膜液中 加入不同粒径的纳米TiO2 粒子，研究表明加入小粒径的TiO2 粒子，膜表面产生的平均孔径 尺寸较小，且膜内部产生更多的微孔。目前国内尚无关于PVDF 与CaCO3 复合膜的研究报 道。本文采用 Loeb-Sourirajan 相转化成膜技术制备了 CaCO3/PVDF 复合膜，着重讨论了 CaCO3 粒子的加入对复合膜结构与性能的影响。 2. 实验部分 采用Loeb-Sourirakan 相转化法，将PVDF，PVDF 与CaCO (0.8-1.6µm)的混合物及PVDF、 3 PEG 与CaCO3(0.8-1.6µm，60-90nm)的混合物在DMAc 中加热搅拌溶解，待充分溶解并混合 均匀后静置保温脱泡，得到铸膜液。 将铸膜液倾倒于干燥、光滑的玻璃板上，用自制刮膜棒均匀刮制成膜，浸入水中凝固成 形，待膜从玻璃板上脱落后，用清水洗净，并置于1wt％的甲醛，50wt ％丙三醇水溶液中浸 泡48 小时，取出室温晾干，制得CaCO3/PVDF 复合膜。 通过图1 试验装置测定膜的水通量，其中水通量[5]用（1）式计算： J ＝V/(A×t) (1) 式中，J 为水通量（L/(m2 2 ·h)）；V 为滤液体积（L ）；A 为分离膜有效面积（m ）；t 为获得V 体积滤液所需时间（h ）。 利用紫外分光光度计测定膜的截留率[6], 所用的截留液为卵清蛋白溶液，M ＝43000 左 右。截留率可通过公式(2)计算： 1 本课题得到教育部博士学科点专项基金项目（#20040058002 ）的资助。