钴酸锂电化学性能测试方法平台容量比率及循环寿命-有色金属标准质量.docVIP

前 言 本标准由中国有色金属工业协会提出。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本标准由中信国安盟固利电源技术有限公司负责起草。 本标准主要起草人： 其鲁，晨晖，张溪，李卫，江卫军，图雅。 本标准主要验证人：同格拉格，乌红梅。 钴酸锂电化学性能测试方法 平台容量比率及循环寿命测试方法 范围 本标准规定了锂离子电池正极材料钴酸锂平台容量比率及循环寿命的测试方法。 本标准适用于锂离子电池正极材料钴酸锂。 2 试剂和原料 2.1钴酸锂 LiCoO2 2.2 六氟磷酸锂 LiPF6（锂电池用） 2.3 碳酸乙烯酯EC（锂电池用） 2.4 碳酸二乙酯DEC（锂电池用） 2.5 N－甲基吡咯烷酮NMP（锂电池用） 2.6 聚偏二氟乙烯PVdF（锂电池用） 2.7 乙炔黑 2.8 中间相炭微球MCMB 2.9 厚度为10μm～25μm的Al箔 2.10 厚度为10μm～12um的Cu箔 2.11 聚丙烯微孔隔膜（锂电池用） 2.12 063048型电池壳 3 仪器 3.1 天平:精确到0.0001g 3.2 机械搅拌器。 3.3 小型涂布机 3.4真空烘箱 3.5 切片机 3.6 螺旋测微器(千分尺) 3.7干燥房：露点温度低于－25oC 3.8 恒温箱。 3.9电化学性能测试仪 测试步骤 4.1正极片的制备 钴酸锂（2.1）在正极活材料中的质量分数为85%～95%。用乙炔黑(2.7)作为导电剂，其质量分数2%～7%；聚偏二氟乙烯(2.6)为粘合剂，其质量分数为3％～8%。正极片采用铝箔(2.9)做集流体。将钴酸锂、乙炔黑、聚偏二氟乙烯和N－甲基吡咯烷酮搅拌调浆(2.5)，将浆料均匀涂覆在铝箔上，80℃～120℃烘箱干燥，切成长360mm、宽40 mm、厚度为0.14mm～0.15mm的电极片，电极片称重，质量精确到千分之一。严格控制混料和涂覆的工艺过程，极片面积、厚度要保持一致，避免这些因素影响测试结果。 4.2负极片的制备 中间相炭微球(2.8)在负极材料中的质量分数为85%～95%。用乙炔黑作为导电剂,其质量分数为3%～5%，聚偏二氟乙烯为粘合剂，其质量分数为5%～7%。将中间相炭微球、乙炔黑、聚偏二氟乙烯和N－甲基吡咯烷酮搅拌调浆，将浆料均匀涂覆在铜箔(2.10)上，80℃～120℃ 烘箱干燥，切成长400mm、宽41 mm、厚度为0.14mm～0.15mm的电极片。严格控制混料和涂覆的工艺过程，极片面积、厚度要保持一致，避免这些因素影响测试结果。 4.3电池的组装 用卷绕法卷制电池芯，方形卷针宽23mm～24mm，厚1.5 mm。用聚丙烯微孔薄膜(2.11)作为隔膜，正极包于隔膜中，负极放置在隔膜上，对齐卷绕。装壳后激光焊接，然后放置于80oC～100oC 的烘箱中抽真空干燥。在露点温度低于－25oC的干燥房中，以1mol/L LiPF6(2.2)/EC(2.3)+DEC(2.4)(质量比1:1)为电解液，将电解液注入电池后密封。 4.4电池的化成 制作的063048型试验电池,根据电池所含钴酸锂的质量和比容量，在25±10C条件下，用锂离子电池电化学性能测试仪做3次充放电循环，充放电制度如下： a) 充放电电流：0.20C5A； b) 充电限制电压：4.20V； c) 放电终止电压：2.75V。 4.5电池的测试 经过化成的063048型试验电池,用锂离子电池性能测试仪检测，充放电制度如下： a) 充电限制电压:4.20V； b) 放电终止电压:2.75V； c) 充放电制度:按照GB/T 18287－2000中5.3.6.2的规定进行充电——放电循环。 5结果处理 063048型试验电池进行充电——放电循环，记录循环的有关参数，计算电池在不同循环次数的平台容量比率和不同循环次数的放电容量与第1次循环放电容量之比。 5.1平台容量比率 钴酸锂第x次循环的放电平台按下式计算： （1） 式中： Px — 第x次循环的平台容量比率，单位为百分数（%）； Q3.6— 第x次循环放电至3.6V时的放电容量，单位为毫安时（mAh）； Q — 第x次循环放电至终止电压时的放电容量，单位为毫安时（mAh）。 5.2循环寿命 钴酸锂的循环寿命按下面方法确定： 不同循环次数的放电容量与第1次循环放电容量之比的计算。 （2） 式中： ηn — 第n次循环放电容量与第1次循环放电容量比率，单位为百分数（%）； Qn— 第n次循环放电容量，单位为毫安时（mAh）； Q1