水蒸气蒸馏分离－气相色谱／质谱法测定烟用香精和料液中-云南大学.PDF

云南大学学报（自然科学版），２０１８，４０（３）：５５１～５６０ ＤＯＩ：１０．７５４０／ｊ．ｙｎｕ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｙｕｎｎａｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ － 水蒸气蒸馏分离 气相色谱／ 质谱法 测定烟用香精和料液中的防腐剂∗ 刘　 欣，向海英，张　 涛，曾婉俐，蒋次清，王　 晋，孔维松，李　 晶 （云南中烟工业有限责任公司技术中心，云南 昆明　 ６５０１０６） － － 摘要：建立了水蒸气蒸馏分离 气相色谱／ 质谱法（ＧＣ ＭＳ）测定烟用香精和料液中的防腐剂的方法．方法 利用水蒸气蒸馏（１１０℃，５ｍＬ／ ｍｉｎ流量，收集２２ｍｉｎ，馏分９０～９５ｍＬ）进行目标物质分离，并利用ＯａｓｉｓＨＬＢ反 － 相固相萃取柱进行溶剂转换及样品再净化，萃取柱利用５ｍＬ 甲醇进行淋洗；滤液利用优化后的ＧＣ ＭＳ法，选 择离子模式进行检测；利用该方法，６种目标物质在０．２～１２０μｇ／ ｍＬ范围内具有较好的线性（ｒ＞０．９９９），检出限 在０．０２３～０．０８０μｇ／ ｍＬ之间，定量限在０．０７０～０．２５ μｇ／ ｍＬ之间，日间和日内精密度均小于５％，不同加标水平 下，平均回收率在９３％～１０３％之间．该方法广谱性强，灵敏度高，线性相关性好，重复性佳，可以满足烟用香料中 防腐剂的检测及风险监控要求． － 关键词：防腐剂；气相色谱质谱法（ＧＣ ＭＳ）；水蒸气蒸馏；烟用香精；烟用料液 － － － 中图分类号：ＴＳ４２６　 　 文献标志码：Ａ　 　 文章编号：０２５８ ７９７１（２０１８）０３ ０５５１ １０ － 　 　 烟用香精、料液是一类重要的烟用添加剂，其 高效液相色谱质谱联用法［２０ ２１］、紫外分光光度法 － － 主要成分是糖、甘油、丙二醇、合成香料、天然提取 ［２２ ２３］、生物传感器法等 ［２４ ２５］．其中气相色谱法和 物等，具有基质和成分复杂的特点；由于有许多烟 高效液相色谱法得到广泛的实际应用，并被广泛被 － 用香精、料液来自天然提取物，且本身具有高糖高 采用作标准方法［２６ ２７］． ［２８］ 水分等特点，很容易引起微生物生长繁殖而导致霉 防腐剂检测的前处理一般采用溶剂提取 、 ［２９］ ［３０］