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气相基础知识讲议
气相色谱讲座 气相色谱讲座第一章 气相色谱基础 1、气相色谱的分析装置 气相色谱仪装置主要由四个部份组成: 1、气源部分, 2、进样装置, 3、色谱柱, 4、检测器和记录器: FID(氢火焰离子化检测器) ECD(电子捕获检测器) TCD(热导检测器) 氢气及空气发生器 Anglent 6890 气相色谱仪 PE 气相色谱仪 柱 箱 室 毛细管色谱柱 2、气相色谱的分析过程 气相色谱首先是一种分离技术。实际工作中要分析的样品往往是多组分的混合物。对含有未知组分的样品,首先必须将其分离,然后才能对有关组分进行进一步的分析。 气相色谱主要是利用物质的沸点、极性和吸附性质的差异来实现混合物的分离。 2、气相色谱的分析过程 气相色谱分离过程如下图: 2、气相色谱图 2、气相色谱的基本原理 3、气相色谱分离常用的基本公式 a: 分离度 R = 2(t R 2 - t R 1 )/ W 1 + W 2 tR为相邻两峰的保留时间 W为相邻两峰的峰宽 3、气相色谱分离常用的基本公式 b:理论塔板数 n = 5.54 ( tR / W h/2 )2 tR为主峰的保留时间 W h/2 为主峰的半高峰宽 3、气相色谱分离定量常用的基本公式 c:外标法 含量( C X )= C R × AX /AR CX为供试品浓度 AX为供试品峰面积 CR为对照品浓度 AR为对照品峰面积 3、气相色谱分离定量常用的基本公式 d:内标法 校正因子(f)= AS × CR /CS× AR 含量( C X )= f × AX ×CS /AS AX为供试品峰面积 CX为供试品浓度 AR为对照品峰面积 CR为对照品浓度 AS为内标峰面积 CS为内标浓度? 凡是以气相作为流动相的色谱技术,通称为气相色谱。可按以下几方面分类: 1.按色谱柱分: 可分为填充柱和开管柱。填充柱内要填充上一定的填料,它是“实心”的,而开管柱则是“空心”的,其固定相是附着在柱管内壁上的。GC初期使用的都是填充柱,1958年才出现了毛细管柱。而毛细管柱的普遍使用则是1979年出现了弹性石英柱后才开始的。 4、气相色谱的分类 开管柱又常被称为毛细管柱,但毛细管柱并不总是开管柱。事实上,毛细管柱也有填充型和开管型之分,只是人们习惯上将开管柱叫做毛细管柱而已。毛细管柱比填充柱有更高的分离效率。这是因为毛细管柱内没有固体填料,气阻比填充柱小得多,故可采用较长的柱管和较小的柱内径,以及较高的载气流速。 4、气相色谱的分类 再加上采用较薄的固定液膜又在一定程度上抵消了由于载气流速增大而引起的传质阻力增大、一般来说,一根30m长的毛细管柱很容易达到100 000的总理论塔板数.而—根3m长的填充柱却最多只有4 500的总柱效。 4、气相色谱的分类 2.按固定相状态分: 按固定相状态分可分为气固色谱和气液色谱。前者采用固体固定相,其分离主要是基于吸附机理。后者则为液体固定相,分离主要基于分配机理,在实际GC分析中,90%以上的应用为气液色谱。 3、按进样方式分:按进样方式分可分为常规色谱、顶空色谱和裂解色谱等。 气相色谱讲座 第二章 气相色谱仪器 及操作 第—节 仪器的基本配置 1、气路系统 包括载气和检测器所用气体的气源(氮气、氢气、压缩空气或气体发生器,气流管线)以及气流控制装置(压力表、针型阀、电子流量计) 2、进样系统 其作用是有效地将样品导入色谱柱进行分离,如手动进样,自动进样器,顶空进样器。 第—节 仪器的基本配置 3、柱系统 : 包括柱加热箱、色谱柱以及与进样口和检测器的接头。其中色谱柱本身的性能是分离成败的关键。 4、检测系统: 用各种检测器检测色谱柱的流出物,如热导检测器(TCD)、火焰离子化检测器(FID)、氮磷检测器(NPD)、电子俘获检测器(ECD)等。 5、数据处理系统 :即对GC原始数据进行处理,画出色谱图,并获得相应的定性定量数据. 气相色谱仪的气
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