高分子量聚丙烯腈湿法纺丝工艺研究-材料科学与工程专业论文.docxVIP

学位论文数据集中图分类号 学位论文数据集 中图分类号 TQ342+．35 学科分类号 430．50 论文编号 1001020110426 密 级 公开 学位授予单位代码 10010 学位授予单位名称 北京化工大学 作者姓名 贾存龙 学 号 2008000426 获学位专业名称 材料科学与工程 获学位专业代码 0805 课题来源 国务院部门课题 研究方向 碳纤维原丝 论文题目 高分子量聚丙烯腈湿法纺丝工艺研究 关键词 高分子量，聚丙烯腈．湿法，工艺，粘度 论文答辩日期 2011．5．20 幸论文类型 应用研究 学位论文评阅及答辩委员会情况 姓名 职称 工作单位 学科专长 指导教师 金日光 教授 北京化工大学 高分子材料 评阅人l 李齐方 教授 北京化工大学 高分子材料 评阅人2 武德珍 教授 北京化工大学 高分子物理 评阅人3 评阅人4 评阅人5 答辩委员会主席 阚成友 教授 清华大学 精细高分子 答辩委员l 陈晓农 教授 北京化工大学 生物材料 答辩委员2 夏宇正 研究员 北京化工大学 高分子材料 答辩委员3 石淑先 副教授 北京化工大学 高分子材料 答辩委员4 赵静 副教授 北京化工大学 高分子材料 答辩委员5 何勇 副教授 北京化工大学 高分子聚合 二．中图分类号在《中国图书资料分类法》查询。 三．学科分类号在中华人民共和国国家标准(GB／T 13745—9)《学科分类与代码》中查询 四．论文编号由单位代码和年份及学号的后四位组成。 摘要高分子量聚丙烯腈湿法纺丝工艺研究 摘要 高分子量聚丙烯腈湿法纺丝工艺研究 摘要 为了制备高性能聚丙烯腈基碳纤维，首先要提高原丝强度等综合性 能。本论文从提高聚合物分子量的角度出发，首先采用悬浮聚合工艺合 成高分子量聚丙烯腈，然后通过控温、混合溶剂等参数控制配制了可用 于湿法纺丝的纺丝液。又分别研究了湿法纺丝过程中凝固、沸水牵伸、 干燥致密化、蒸汽牵伸等各阶段相关影响因素(温度、牵伸倍数、时间 等)对原丝性能的影响，确定了整个原丝生产过程中各主要影响因素的 最佳参数值，。制备出了具有较高性能的原丝产品。 1．通过落球粘度法等测试表明，配制纺丝溶液时，混合溶剂(二甲 基亚砜与微量水)能使溶液粘度降至最低；同时粘度也随着温度升高而 下降，随着PAN质量分数增大呈指数级增长。最后各参数值确定为：水 含量为1．5％(w)，温度为75℃，PAN浓度为10．5％，剪切速率为1300s。1 下溶解2h。得到了粘度低于looPa术s的纺丝液。 2．通过扫描电镜、X射线衍射、纤维强度等测试对凝固成型过程中 初生纤维的截面形貌，结晶度，力学性能等进行了分析，结果表明凝固 浴浓度的影响最大，凝固浴的浓度较高，温度较低，负牵伸倍数较小时， 凝固速率较小，丝条的截面形貌为圆形，密度比较大，孔洞比较少。最 后确定最佳凝固工艺为，凝固浴浓度75％，凝固浴温度50℃，一凝中负 牵伸倍数一15％。 3．通过X射线衍射、纤维强度测试研究了干燥致密化过程纤维性能 的变化，结果表明随着温度的升高，时间的延长，纤维的各个性能指标 北京化工大学硕士学位论文有一个最佳值，干燥致密化时间定为loos，温度定为130℃时得到的纤 北京化工大学硕士学位论文 有一个最佳值，干燥致密化时间定为loos，温度定为130℃时得到的纤 维质量较好。 4．利用第四统计力学知识分析了纤维生产过程中的结晶行为，牵伸 过程中内在结构的变化，以及强度提高的原因是因为取向还是结晶。 5．通过各种表征手段，研究了沸水牵伸过程与蒸汽牵伸过程中牵伸 倍数与纤维结晶度、强度、直径、拉伸功率等性能的对应关系。结果表 明，随着牵伸倍数的增大，直径和纤度变小，而在不同条件下变化速度 不同，同时，结晶度与晶粒尺寸变大了，强度与拉伸功率有一个最佳值。 最后得出，高分子量PAN的沸水牵伸倍数以4．5倍左右为佳，而蒸汽牵 伸倍数为2．4倍时，高分子量PAN原丝的物理机械性能最优。 最终得到强度达9．5 cN／dtex，截面形貌圆形，表面沟槽不太深， 直径为9 u m的高质量原丝。为我国生产高强超细碳纤维用原丝的生产提 供了理论依据和具体的工艺参数。 关键词：聚丙烯腈，高分子量，工艺，碳纤维，湿法纺丝 Il ABSTRACT。—————————————————————————————————————一 ABSTRACT 。—————————————————————————————————————一 STUDY ON WET．SPINNING PROCESS OF HIGH MOLECULAR WEIGHT PAN PRECURSoR ABSTRACT In order to prepare hi曲perfomance PAN-based carbon助er，th