GB 29691-2013食品安全国家标准　鸡可食性组织中尼卡巴嗪残留量的测定　高效液相色谱法.pdf

ICS G 中华人民共和国国家标准 GB 29691—2013 食品安全国家标准 鸡可食性组织中尼卡巴嗪残留量的测定 高效液相色谱法 Determination of Nicarbazin residues in edible tissues of chicken by High Performance Liquid Chromatographic method （电子版本仅供参考，以标准正式出版物为准） 2013-09-16 发布 2014-01-01 实施 中华人民共和国农业部 发布 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 目 次 目 次 I 前 言 II 鸡可食性组织中尼卡巴嗪残留量的测定 高效液相色谱法 １ 1 范围 １ 2 规范性引用文件 １ 3 方法提要或原理 １ 4 试剂和材料 １ 5 仪器和设备 ２ 6 样品制备与保存 ２ 6.1 样品的制备 ２ 6.2 样品的保存 ２ 7 测定步骤 ３ 7.1 提取 ３ 7.2 净化 ３ 7.3 标准曲线的制备 ３ 7.4 测定 ３ 7.5 空白实验 ４ 8 结果的计算与表达 ４ 9 检测方法的灵敏度、准确度、精密度 ４ 9.1 灵敏度 ４ 9.2 准确度 ４ 9.3 精密度 ４ 附录A ５ I 前 言 本标准的附录A 为资料性附录。 本标准系国内首次发布的国家标准。 II 鸡可食性组织中尼卡巴嗪残留量的测定 高效液相色谱法 1 范围 本标准规定了鸡可食性组织中尼卡巴嗪标识残留物4, 4’-二硝基均二苯脲残留量检测的制样和高效 液相色谱测定方法。 本标准适用于鸡肌肉、肝脏和肾脏组织中尼卡巴嗪标识残留物4, 4’-二硝基均二苯脲残留量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方 研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 1.1-2000 标准化工作导则 第1 部分：标准的结构和编写规则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试料中残留的4, 4’-二硝基均二苯脲，用乙腈提取，正己烷除脂，C18 柱净化，乙腈水溶液洗脱，高 效液相色谱测定，外标法定量。 4 试剂和材料 以下所用试剂，除特别注明者外，均为分析纯试剂，水为符合GB/T6682规定的一级水。 4.1 4, 4 ’-二硝基均二苯脲对照品：含量≥99 % 。 4.2 N, N-二甲基甲酰胺。 4.3 乙腈：色谱纯。 4.4 甲醇：色谱纯。 4.5 正己烷：色谱纯。 4.6 正丙醇。 4.7 C18固相萃取柱：500 mg/3 mL ，或相当者。 4.8 洗脱液：取乙腈70mL，用水溶解并稀释至100 mL 。 4.9 1mg/mL 4, 4 ’-二硝基均二苯脲标准贮备液：精密称取4, 4 ’-二硝基均二苯脲对照品25 mg ，于25 mL