中药制剂的检查制剂通则检查一般杂质检查特殊杂质检查微生物限度检查.pptx

中药制剂的检查制剂通则检查一般杂质检查特殊杂质检查微生物限度检查第一课件网（/ ）第一节 中药制剂中的杂质检查一、杂质及其来源 中药制剂评价：首先是效力及其副作用；其次是所含杂质的程度及其影响。 杂质来源： 一是由中药材原料中带入； 二是在生产制备过程中引入； 三是贮存过程中，制剂的理化性质改变而产生杂质的分类：一般杂质，检查方法均在药典附录中加以规定。 特殊杂质，在药典中列入个别制剂的检查项下。杂质（forin、impurities）是指： 1. 有毒副作用的物质 2. 本身无毒副作用，但影响药物的稳定性和疗效的物质 3. 本身无毒副作用，也不影响药物的稳定性和疗效，但影响药物的科学管理的物质 1. 一般杂质（general impurities）：如氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、酸、碱、水分、易炭化物、炽灼残渣等。一般杂质其检查方法收载在中国药典的附录中。 2. 特殊杂质（special impurities）：指某制剂的生产或贮藏过程中，根据其来源、生产工艺和药品的性质可能引入的杂质。特殊杂质检查方法收载在中国药典正文各药品的质量标准中。99x：85．中国药典（1995年版）中规定的一般杂质检查中不包括的项目是 A. 硫酸盐检查 B. 氯化物检查 C. 溶出度检查 D. 重金属检查 E. 砷盐检查 二、杂质的限量检查 指药物中允许杂质存在的最大量，通常用百分之几或百万分之几（ppm）来表示。量药药典中规定的杂质检查均为限量(或限度)检查(Limit Test)， (Lmit杂质量 ≤ 杂质限量 ＜ 杂质量药品合格药品不合格限量检查： 取一定量与被检杂质相同的纯物质或其它对照品配制成标准溶液，与一定量供试药物的溶液，在相同处理条件下，比较反应结果，从而确定杂质限量是否超过规定。 二、药物的杂质检查法 同一条件下反应颜色浑浊色斑比色比浊比较色斑 1. 对照法 限量检查法 （Limit Test）供试品供试品溶液对照品对照品溶液特点：不需知道杂质的准确含量 2. 灵敏度法 系指在供试品溶液中加入试剂，在一定反应条件下，不得有正反应出现。 特点：不需对照物质 3. 比较法 含量测定法：测定杂质的绝对含量，如测定吸收度、pH值等。 特点：准确测定杂质的量，不需对照品 三、 杂质限量的计算97：71．检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml（每1ml相当于1?g的As）制备标准砷斑，砷盐限量为0.0001％，应取供试品的量为 A. 0.20g B. 2.0g C．0.020g D. 1.0g E. 0.10g已知：c＝1 ?g/ml＝1×10?6 g/mlV＝2mlL＝0.0001%96：79．检查维生素C中的重金属时，若取样量为1.0g，要求含重金属不得过百万分之十，问应吸取标准铅溶液（每1ml＝0.01mg的Pb）多少ml？A. 0.2ml B. 0.4ml C．2mlD. 1ml E. 20ml第二节 一般杂质的检查方法一、一般杂质检查规则 《药品检验操作标准》规定： 1. 遵循平行操作原则（1）仪器的配对性 如纳氏比色管应配对，刻度线高低相差不超过2mm，砷盐检查时导气管长度及孔的大小要一致（2）对照品与供试品的同步操作 2. 正确的取样及供试品的称量范围 ?1g不超过±2%，＞1g不超过±1% 3. 正确的比色、比浊方法 4. 检查结果不符合规定或在限度边缘时应对供试管和对照管各复查二份 二、重金属检查法 重金属指在实验条件下能与S2-作用的金属杂质，如银、铅、汞、铜、镉、锡、铋、锑等。以铅为代表中国药典（2005年版）共收载四法在酸性溶液中检查重金属，以硫代乙酰胺作为显色剂；凡溶于碱不溶于稀酸的药物，均在碱性溶液中以硫化钠试液作为显色剂。标准铅溶液的制备 称取硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。 临用前，精密量取贮备液lOml，置lOOml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于lOug的Pb)。 配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。（一）第一法 硫代乙酰胺法1. 原理 对照法 适用：供试品不经有机破坏，在酸性溶液中显色的重金属检查。药物溶于水、稀酸和乙醇。 除方法：取25ml纳氏比色管两支，甲管中加一定量标准铅溶液与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后，加水或该药品项下规定的溶剂稀释成25ml，乙管中加入该药品项下规定的方法制成的供试液25ml；若供试液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与乙管一致；再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比