高孔隙率Al2O3多孔陶瓷的冷冻注模成型及微观组织与性能研究-材料学专业论文.docxVIP

哈尔滨工业大学工学硕士学位论文 - I - 摘 要 高孔隙率多孔陶瓷具有密度低、孔隙率高、耐高温、适中强度、热导率 低和热稳定性好等优点，在航空航天、高温隔热、主动冷却、热交换、生物 医学和催化过滤等领域具有极其广泛的应用前景。 本文以高纯亚微米氧化铝陶瓷粉为初始原料，莰烯为浆料溶剂介质， Texaphor 963 为粘结剂和分散剂，经恒温球磨，获得均匀分散的氧化铝/莰 烯陶瓷浆料。混合好的氧化铝/莰烯陶瓷浆料经冷冻注模法得到陶瓷坯体， 坯体经干燥、烧结，制备了具有三维网络多孔结构的高孔隙率氧化铝多孔陶 瓷。采用阿基米德排水法、扫描电子显微镜、激光共聚焦显微镜、压汞法、 压缩试验、热导率仪等实验手段测试和表征了高孔隙率氧化铝多孔陶瓷的孔 形态、孔大小、压缩强度、热导率等性能。 氧化铝/莰烯陶瓷浆料在冷冻注模过程中发生凝固结晶，莰烯呈现树枝 状或定向凝固生长模式，氧化铝颗粒被枝晶排斥并分布在莰烯枝晶周围的网 络中。冷冻注模凝固的坯体经过干燥后，莰烯逐渐自然挥发排除坯体外，莰 烯所占据位置被孔隙所代替，在坯体内部形成了三维连通的网络孔隙。正是 由于莰烯浆料独特的冷冻结晶机制，冷冻注模法制备的多孔陶瓷具有孔隙 率、孔径大小及力学性能可控的特征。 采用冷冻注模法制备的高孔隙率氧化铝多孔陶瓷表面存在一层很薄的致 密层。这是由于在浆料的冷冻注模过程中，由于明显的温差，靠近模具壁的 莰烯立即发生结晶，结晶为圆柱状生长，将靠近模具壁的浆料中的陶瓷粉末 挤向模具中心，从而形成一个固含量极高的浆料层。所得坯体经干燥挥发， 最外层莰烯层完全挥发掉，经高温烧结，氧化铝粉体层致密化，得到表面致 密层。 系统研究了冷冻温度、烧结制度、浆料的初始固含量对氧化铝多孔陶 瓷孔隙结构及力学性能的影响特性。结果表明氧化铝多孔陶瓷的表面致密层 - II - 随冷冻温度的下降而提高，孔径尺寸随冷冻温度的下降而减小；孔隙率和密 度随烧结温度、保温时间及初始固含量的提高而减小；压缩强度随烧结温 度、保温时间及初始固含量的提高而提高。 关键词：多孔陶瓷；氧化铝；莰烯；冷冻注模??力学性能 -  PAGE 7 - Abstract Highly Porous ceramics have many merits, such as low density, high porosity, high temperature, moderate strength, low thermal conductivity and thermal stability in high temperature. They are extremely widely applied in the aerospace, high temperature insulation, active cooling, heat exchange, biomedical, catalytic filters and other fields. In this paper, high purity sub-micron alumina powders, camphene, Texaphor 963 were adopted as the ceramic substrate, the slurry solvent, the binder respectively. By the constant grinding, we obtained evenly dispersed alumina/camphene ceramic slurry. Using freeze-casting method, the ceramic green body was fabricated. After drying and sintering, we obtained highly porous alumina ceramics with three-dimensional network of pore structure. We analyzed the effect of the process conditions of freeze-casting method on the pore structure of porous alumina ceramics and thermal/mechanic properties systematicly. A reliable freeze-casting process condition was obtained, and the formation mechanism of the frozen camphene-based ceramic slurry crysta