气相色谱法测定肿痛气雾剂中薄荷脑和龙脑含量.PDFVIP

中国药师　　２０１３年第１６卷第２期　　ＣｈｉｎａＰｈａｒｍａｃｉｓｔ２０１３，Ｖｏｌ．１６　Ｎｏ．２ 　 气相色谱法测定肿痛气雾剂中薄荷脑和龙脑的含量 来国防　张元杰　程宾　（云南省食品药品检验所　昆明６５００１１） 摘　要　目的：建立肿痛气雾剂中薄荷脑和龙脑ＧＣ检测方法。方法：采用毛细管气相色谱法，色谱柱为ＨＰＩＮＮＯＷＡＸ毛细 －１ 管柱（３０ｍ×０．３２ｍｍ，０．５ ｍ）；柱温（程序升温）：初始温度８０℃，保持３ｍｉｎ，然后以１０℃ ·ｍｉｎ 的速度升到１８０℃；进样口 μ 温度为２００℃，检测器温度为２５０℃；无水乙醇为溶解介质，载气为氮气，分流比为５∶１。结果：本法线性关系良好，ｒ＝０．９９９７， 各精密度ＲＳＤ均小于２．０％，平均加样回收率分别为１０１．０３％、９９．４３％，其ＲＳＤ分别为０．９０％、１．７１％。结论：该方法操作简 便快速，灵敏度高，准确度好，可作为肿痛气雾剂质量控制的指标。 关键词　气相色谱法；肿痛气雾剂；薄荷脑；龙脑 中图分类号：Ｒ９２７．２　　文献标识码：Ａ　　文章编号：１００８０４９Ｘ（２０１３）０２０２２７０３ ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＭｅｎｔｈｏｌａｎｄＢｏｒｎｅｏｌｉｎＺｈｏｎｇｔｏｎｇＡｅｒｏｓｏｌｓｂｙＧＣ ＬａｉＧｕｏｆａｎｇ，ＺｈａｎｇＹｕａｎｊｉｅ，ＣｈｅｎｇＢｉｎ（ＹｕｎｎａｎＩｎｓｔｉｔｕｔｅｆｏｒＦｏｏｄａｎｄＤｒｕｇＣｏｎｔｒｏｌ，Ｋｕｎｍｉｎｇ６５００１１，Ｃｈｉｎａ） ＡＢＳＴＲＡＣＴ　Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：ＴｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａＧＣｍｅｔｈｏｄｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅｍｅｎｔｈｏｌａｎｄｂｏｒｎｅｏｌｉｎＺｈｏｎｇｔｏｎｇａｅｒｏｓｏｌｓ．Ｍｅｔｈｏｄ：ＧＣｗａｓｐｅｒ ｆｏｒｍｅｄｏｎａｎＨＰＩＮＮＯＷＡＸｃｏｌｕｍｎ（３０ｍ×０．３２ｍｍ，０．５ ｍ）．Ｔｈｅｐｒｏｇｒａｍｍｉｎｇｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｏｆｔｈｅｃｏｌｕｍｎｗａｓ８０℃ｋｅｅｐｉｎｇ３ μ －１ ｍｉｎ，ａｎｄｔｈｅｎｔｏ１８０℃ｗｉｔｈｔｈｅｉｎｃｒｅａｓｅｒａｔｅｏｆ１０℃ ·ｍｉｎ ．Ｔｈｅｉｎｊｅｃｔｏｒｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗａｓ２００℃ａｎｄｔｈｅＦＩＤｄｅｔｅｃｔｏｒｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｗａｓ２５０℃．Ｔｈｅｓｏｌｖｅｎｔｍｅｄｉａｗａｓａｂｓｏｌｕｔｅａｌｃｏｈｏｌ，ｔｈｅｃａｒｒｉｅｒｇａｓｗａｓｎｉｔｒｏｇｅｎａｎｄｔｈｅｓｐｌｉｔｒａｔｉｏｗａｓ５∶１．Ｒｅｓｕｌｔ：Ｔｈｅｒｅｗａｓａｇｏｏｄ ｌｉｎｅａｒｉｔｙｗｉｔｈｉｎｔｈｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ（ｒ＝０．９９９７），ａｎｄＲＳＤｗａｓｌｅｓｓｔｈａｎ２．０％．Ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｙｏｆｔｈｅｔｗｏｃｏｎｓｔｉｔｕ ｅｎｔｓｗａｓ１０１．０３％ａｎｄ９９．４３％ｗｉｔｈＲＳＤｏｆ０．９０％ａｎｄ１．７１％，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ：Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｉｓｓｉｍｐｌｅ，ａｃｃｕｒａｔｅａｎｄｓｅｎ ｓｉｔｉｖｅ．ＩｔｃａｎｂｅｕｓｅｄｔｏｉｄｅｎｔｉｆｙａｎｄｅｖａｌｕａｔｅｔｈｅｑｕａｌｉｔｙｏｆＺｈｏｎｇｔｏｎｇａｅｒｏｓｏｌｓ． ＫＥＹＷＯＲＤＳ　 ＧＣ；Ｚｈｏｎｇｔｏｎｇａｅｒｏｓｏｌｓ；Ｍｅｎｔｈｏｌ；Ｂｏｒｎｅｏｌ 　　“肿痛气雾剂”由七叶莲、滇草乌、三七、雪上一 进行含量测定，为了更好地控制该产品质量，完善和 枝蒿、金铁锁、火把花根、八角莲、金叶子、玉葡萄根、 提高其质量标准，本研究采用气相色谱法，对薄荷 ［２～５］ 披麻草、重楼、灯盏细辛、栀子、白芷、白及、甘草、薄 脑、龙脑 进行了定量测定。 荷脑、冰片、麝香等 １９味中药组成，具有消肿镇痛， １　仪器与试药 活血化瘀，舒筋活络，化痞散结的功效，用于跌打损 １．１　仪器 伤，风湿关节痛，肩周炎，痛风关节炎，乳腺小叶增生 美国安捷伦 Ａｇｉｌｅｎｔ６８９０气相色谱仪；氢火焰 ［１］