物质制备yuangao-萧山三中.DOC

物质制备（提纯）类实验题的突破 1..分水硫酸四氨合铜（Ⅱ）的化学式为[Cu(NH3)4]SO4·H2O是一种重要的染料及农药中间体。 相关信息如下以下电离（解离）过程： [Cu（NH3）4]SO4?H2O=[Cu（NH3）4]2++SO42-+H2O [Cu（NH3）4]2+Cu2++4NH3②（NH4）2SO4在水中可溶，在乙醇中难溶． ③[Cu（NH3）4]SO4?H2O在乙醇·水混合溶剂中的溶解度随乙醇体积分数的变化曲线示意图如下：请根据以下信息回答下列问题：（1）方案1的实验步骤为： a. 加热蒸发b. 冷却结晶 c. 抽滤 d. 洗涤 e. 干燥 ①步骤1的抽滤装置如下图所示，该装置中的错误之处是 ；抽滤完毕或中途停止抽滤时，应先 ，然后 。②该方案存在明显缺陷，因为得到的产物晶体事往往含有 杂质，产生该的原因是 。 （2）方案2的实验步骤为： a. 向溶液C加入适量 ，b. ，c. 洗涤，d. 干燥 ①请在上述内填写合适的试剂或操作名称。 ②下列选项中，最适合作为步骤c的洗涤液是 。 A. 乙醇 B. 蒸馏水 C. 乙醇和水的混合液 D. 饱和硫酸钠溶液 ③步骤d不宜采用加热干燥的方法，可能的原因是 。 + (CH3CO)2O+ CH3COOH；CH3COOH+AlCl3CH3COOAlCl2+HCl↑等副反应。 主要实验装置和步骤如下： （I）20 g无水三氯化铝和30 mL无水苯。为避免反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加6 mL乙酸酐和10 mL无水苯的混合液，控制滴加速率，使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时。 （） ①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离得到有机层 ②水层用苯萃取，分液 ③将①②所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗产品 ④蒸馏粗产品得到苯乙酮。回答下列问题： （1）a的名称： ；b的作用：____________。 （2）。 （3）_________________。 A． B． C． D． （4）________________________________。_____（“是”或“否”），_________________。 （5）___________________并洗净备用。萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振摇并______________________后，将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片刻，分层。分离上下层液体时，应先__________， （6）________________，________________。 3..二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下： ＋2FeCl3＋2FeCl2＋2HCl 在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用70％乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程： 加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥 请回答下列问题： （1）写出装置图中玻璃仪器的名称：a___________，b____________。 （2）趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体：____。 A．缓慢冷却溶液 B．溶液浓度较高 C．溶质溶解度较小 D．缓慢蒸发溶剂 如果溶液中发生过饱和现象，可采用__________等方法促进晶体析出。 （3）抽滤所用的滤纸应略_______（填“大于”或“小于”）布氏漏斗内径，将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是________。 A．无水乙醇 B．饱和NaCl溶液 C．70％乙醇水溶液 D．滤液 （4）上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质：___________。 葡萄糖酸钙是一种可促进骨骼生长的营养物质。葡萄糖酸钙可通过以下反应制得：C6H12O6(葡萄糖)＋Br2＋H2O→C6H12O7(葡萄糖酸)＋2HBr 2C6H12O7(葡萄糖酸)＋CaCO3→ (C6H11O7)2 Ca (葡萄糖酸钙)＋H2O＋CO2 相关物质的溶解性见下表： 物质名称 葡萄糖酸钙 葡萄糖酸 溴化钙 氯化钙 水中的溶解性 可溶于冷水 易溶于热水 可溶 易溶 易溶 乙醇中的溶解性 微溶 微溶 可溶 可溶 实验流程如下： 请回答下列问题