微波萃取测定烤肉中多环芳烃.PDFVIP

微波萃取测定烤肉中的多环芳烃 郑建明 多环芳烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons)是环境中常见的污 染物之一，其来源于有机物热解和不完全燃烧，因此熏烤类食品在制 作过程中的熏烟中含有较高含量的多环芳烃。烤制时，滴于火上的食 物脂肪焦化产物发生热聚合反应，形成多环芳烃类化合物 ，附着于食 物表面，这是烤制食物中多环芳烃类的主要来源。另外，食物烤焦烤 糊时，脂肪因高温裂解，产生自由基，并相互结合，即发生热聚合反 应，由此生成多环芳烃物质。长期食用含有多环芳烃的食物对健康将 产生潜在威胁[1~2]。 多环芳烃是指由2 个或2 个以上苯环以线状角状或簇状排列的化 合物，是一种广泛存在于环境，食品及生物体内的污染物。其中 16 种多环芳烃因具有致畸，致癌和致突变的作用而被美国环保署列为最 具危害的有机污染物。 本文为低含量多环芳烃，高脂肪，高蛋白的熏烤肉质样品的测定 [3] 提供借鉴 。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 1.1.1 液相色谱仪 LC-310 配紫外检测器（天瑞仪器股份有限公司 生产 ），色谱柱：LC-PAH 色谱柱，250mm ×4.6mm ×5.0um ，柱温： 30℃ ，流动相及流速：50%乙腈+50%水 1.5 mL/min ，检测波长： 220 nm ，进样量：10 μL。 1.1.2 微波系统 MSD-8 上海新仪微波设备有限公司 1.1.3 加热板 上海新仪微波设备有限公司 1.1.4 试剂 正己烷 色谱纯 天津市永大化学试剂开发中心 丙酮 色谱纯 无锡市展望化工试剂有限公司 二氯甲烷 色谱纯 天津市大茂化学试剂厂 硫酸 优级纯 无锡市展望化工试剂有限公司 多环芳烃混标 100 mg/L 百灵威化学品有限公司 1.2 样品处理 准确称取 2.0 g 样品于特氟龙杯中，加入30 mL （1 ：1 ）丙酮 和正己烷的混合溶液 ，放入微波萃取系统中，升温至 100℃，保 持 20 min,冷却至室温 ，将萃取罐体打开放在加热板上加热加热挥 发至 10 mL 左右 ，加5 mL 硫酸进行脱脂 （1~2 次） ，离心取上层 溶液通过活化的硅胶/无水硫酸钠（湿式过柱法，以正己烷为载体 1mL 无水硫酸钠、10mL 硅胶、1mL 无水硫酸钠）层析柱后，加 入 10mL （1 ：1 ）二氯甲烷-正己烷淋洗多环芳烃组分，收集淋洗 液，浓缩定容至 5 mL ，并用液相色谱外标法进行定量分析[4~7]。 2 结果与讨论 2.1 标准溶液配制 用移液器分别吸取 0.25、0.5、1.0 、2.5、5 mL 浓度为 100 mg/L 的多环芳烃标准品于 50 mL 容量瓶中，用丙酮和正己烷（1 ：1 ） 的混合溶液定容并摇匀，即得到浓度分别为 0.5、1.0、2.0、5.0、 10.0 mg/L 多环芳烃混标溶液。 2.2 标准曲线与方法检出限 分别吸取 10 μL浓度为 0.0、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0 mg/L 多环芳烃混标溶液进样 ，以多环芳烃各种物质的峰面积为纵坐 标，以标液浓度为横坐标绘制工作曲线。多环芳烃的标准曲线和 方法检出限见表 1.由表 1 可见，本方法对测定物质具有较好的线 性和较低的检出限。 表 1 多环芳烃的标准曲线和方法的检出限 多环芳烃名称 标准曲线方程 相关系数 方法检出浓度(mg/L , n=6) 萘 y=1689.67x-150.04 0.9999 0.3 二氢苊 y=853.99x-166.4