第十一章开食品添加剂的测定.ppt

向分液漏斗中加入5%氯化钠溶液30mL，回旋摇动30s，防止气体顶出活塞，并注意适时放气。静置分层后，弃去下层水相溶液。重复用氯化钠溶液洗涤一次，弃去下层水相。加入1%碳酸氢钠的5%氯化钠水溶液15mL，回旋摇动2min(切勿剧烈振荡，以免乳化，并注意适时放气)。待静置分层后，将下层碱液放入已预置3~4勺固体氯化钠的50mL比色管中。分液漏斗中的醚层用碱性溶液重复提取一次，合并下层碱液于比色管中。加入0.8mL盐酸(1+1)，适当摇动比色管以充分驱除残存的乙醚和反应产生的二氧化碳气体(室温较低时可将试管置于50℃水浴中加热，以便于驱除乙醚)，至确认管内无乙醚的气味为止。加入5.00mL石油醚—乙醚(3+1)混合溶液，充分振摇l min，静置分层。上层醚液即为进行气相色谱分析的测定液。 * * 分液漏斗 NaCl溶液 振摇，分层 乙醚相 水相弃去 成盐 碱性NaCl溶液 比色管 酸化 提取 HCl 石油醚-乙醚 2 制作工作曲线 准确吸取苯甲酸标准使用液0、1.0、2.0、3.0、4.0和5.0mL，置于150mL具塞三角瓶中，除不加还原铁粉外，其他操作同样品前处理。其测定液的最终浓度分别为0、20、40、60、80和100ug/mL。 以微量注射器分别取不同浓度的苯甲酸溶液2.0uL注入气相色谱仪。以其苯甲酸峰面积为纵坐标，苯甲酸浓