涂层的分析与检.ppt

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涂层的分析与检

剪切测量法 剪切测量法能较好地模拟涂层实际应用条件,在摩擦学领域有较广的应用,如图所示。将一块金属板粘结在涂层表面并在施加垂直载荷的条件下,切向单拉金属板,将涂层由基片上剥离所需的力除以粘结面积可求得剪切应力值。此法由于使用了粘结剂,可测得涂层结合强度附着力范围受粘结剂强度所限,通常小于100MPa。 剪切测量法测量涂层结合强度 1-基片; 2-涂层; 3-粘结剂 契形嵌入测量涂层界面结合强度示意图 ?1.6 ? 涂层孔隙率的检测 涂层中孔隙率的多少直接影响到涂层的使用性能,对于大多数涂层来说,比如耐腐蚀、耐高温氧化、耐磨涂层等,都要求涂层中的孔隙率越低越好,相反,对一些热障涂层和可磨耗密封涂层,则要求涂层中存在一定的孔隙率。因此,孔隙率是检验涂层合格的重要指标之一。 测量涂层中孔隙率的方法很多,主要有排水法、滤纸/涂膏法和金相分析法。 排水法 排水法是利用阿基米德原理来测定密度的。将一定质量的涂层从基体上剥离下来,清洗烘干后,在天平上称取其干重(W1),然后用细金属丝悬吊于水中,获得其湿重(W2),若室温下水的密度为ρw,涂层材料的理论密度为ρc,则涂层的孔隙率为: 滤纸/涂膏法 该法的试验原理是金属被腐蚀产生离子,离子透过孔隙,由指示剂在试纸上产生特征显色作用,即在待测涂层表面刷上试验液后贴上滤纸,试验液沿涂层孔隙抵达基体/中间结合层金属表面引起腐蚀产生离子,金属离子沿孔隙并在试验液中指示剂作用下在滤纸上留下斑点,根据斑点多少,即可算出涂层的孔隙率。 试验溶液由腐蚀剂和显示剂组成。腐蚀剂一般为氯化物,只腐蚀基体金属或中间层金属,而不腐蚀涂层材料。显示剂常用的是铁氰化钾,与被腐蚀的金属离子产生特征显示作用。孔隙率的多少可由单位面积上斑点的数目和大小来计量。 涂膏法的试验原理与滤纸法相同,只是将滤纸用膏状物代替。无论是采用滤纸还是涂膏,只能测量薄层中的开孔率。 金相法 金相法是将涂层截面置于光学显微镜下,在一定放大倍数下观察或拍成显微照片,计算机对图象进行处理,定义一孔隙门槛值,将显微图片上某一衬度组织似为孔隙,计算程序采用积分的方法将视域内各个孔隙面积累积起来,再除以视域总面积,从而获得涂层孔隙率大小。 1.7 显微组织分析 涂层的显微组织观察通常包括孔隙大小、分布、未熔/凝固颗粒夹杂物、氧化物、涂层厚度、界面结合、表面粗糙程度,是对涂层更直观、更深入的检测分析。常见的显微组织观察分析手段有光学显微镜、扫描电子显微镜、原子力显微镜等。 光学显微镜 光学显微镜用可见光作照明源获得细微物体放大图象,有体视显微镜和普通金相显微镜。体视显微镜放大倍数较低,景深较大,可直接观察涂层的自由表面和无需抛光的断口截面。金相显微镜观察经过制样处理的样品,放大倍数可达5000倍,最大分辨率可达0.2?m显微组织可以拍照或直接输入到计算机中进行图象处理。 扫描电子显微镜 扫描电镜将经过聚焦的极细电子束,在试样表面来回扫描,从试样表面反馈的背散射电子或从样品内部激发出来的二次电子作为信号,被接收、处理、放大后,显示在荧光屏上。与电视图象相似,可逐点逐行地显示试样的显微组织。扫描电镜放大倍数可达30万倍,分辨率可达3nm。优点是景深长,视野调节范围宽,制样极为简单,只要试样清洁,导电即可,是一种很实用的显微组织分析工具。 原子力显微镜 原子力显微镜是由一个一端固定而另一端装有针尖的弹性微悬臂和检测器等组成,当针尖扫描样品时,同距离有关的针尖与样品间相互作用力会引起微悬臂的形变,当用一束激光经微悬臂背面反射到光电检测器,检测器不同象限接收到的激光强度差值与微悬臂的形变量之间形成一定的比例关系,并产生可测量的电压差。反馈系统根据检测器电压的变化不断调整针尖与样品在垂直方向的位置,以保持针尖与样品间作用力不变,这样通过测量检测器电压与对应样品位置的变化,就可得到样品表面图象。原子力显微镜适用于包括绝缘体在内的所有材料。 2. 涂层特性的分析与检测 ? 涂层耐蚀性的检测 涂层高温抗氧化性的检测 涂层的耐磨性试验 2.1 涂层耐蚀性的检测 涂层的耐蚀性指的是涂层抵抗环境腐蚀,延长基体使用寿命的能力。涂层的耐蚀性检验包括大气暴露试验、使用环境试验、人工模拟/加速腐蚀试验。 大气暴露试验 大气暴露试验是将待测涂层试样放在大气环境中,进行各种大气环境下的腐蚀试验,定期观察腐蚀过程的特征,测定腐蚀速度,检验涂层在大气环境下的腐蚀速度。 大气环境有基本上没有受到工业性介质或海洋盐雾污染的乡村大气,有被工业性介质轻微污染的城郊大气,有被SO2、H2S、NH

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