尿素和甲醇反应制氨基甲酸甲酯的研究..docVIP

尿素和甲醇反应制氨基甲酸甲酯的研究 　　尿素和甲醇反应制氨基甲酸甲酯的研究 2006年12月 　　第14卷第l2期 　　工业催化 　　INDUSTRIALCATALYSIS 　　Dec.20()6 　　V01.14No.12 　　尿素和甲醇反应制氨基甲酸甲酯的研究 　　李萍,夏代宽,祁增忠,薄向利 　　(四川大学化工学院,四川成都610065) 　　摘要:尿素和甲醇在自制催化荆作用下制备氨基甲酸甲酯(MC),通过测试分析计算MC的收率, 　　比较不同方法制备出的负载型金属氧化物催化剂的催化活性,并对活性好的催化荆进行SEM和 　　XRD表征.实验结果表明,金属氧化物负载型催化荆中ZnOKOH对合成氨基甲酸甲酯具有较高 　　的催化活性,其反应优化条件为:n(甲醇):n(尿素)=60,催化荆ZnO—KOH用量为甲醇和尿素质量 　　的4%,反应时间为8h和反应温度为185oC,MC的收率可迭84.46%. 关键词:尿素醇解;氨基甲酸甲酯;ZnO.KOH催化荆 　　中图分类号:0643.36;0625.636文献标识码:A文章编号:1008.1143(2006)12-0047-04 Studyonthesynthesisofmethylcarbamatethroughalcoholysisofurea 　　?Pf,XIADaikuan,QIZengzhong,BOXiangli (SchoolofChemicalEngineering,SichuanUniversity,Chengdu610065,Sichuan,China) 　　Abstract:Methylcarbamate(MC)wassynthesizedfromureaandmethanolovertheas.prepar 　　edcata. 　　1ysts.Activityofthesupportedmetaloxidecatalystspreparedbydifferentmethodswascomp 　　aredbyMC 　　yield.ThecatalystswithgoodactivitywerecharacterizedbySEMandXRD.Theresultsshow 　　edthat 　　ZnO— 　　KOHhadhighercatalyticactivity,withoptimalreactionconditionasfollows:reactiontempe 　　rature 　　185cc,reactiontime8h,molarratioofmethanoltourea60,massfractionofthecatalyst=4%.M 　　C 　　yieldofupto84.46%wasobtainedundertheoptimalconditions. Keywords:ureaalcoholysis;methylcarbamate;ZnO—KOHcatalyst 　　CLCnumber:0643.36;0625.636Documentcode:AArticleID:1008.1143(2oo6)12-0047-04 　　氨基甲酸甲酯是一种重要的精细化学品,可作 　　为多种添加剂使用,也可作为有机合成中间体广泛 　　用于农药,医药以及其他有机合成领域?叫].用尿 　　素和甲醇制备氨基甲酸甲酯具有产物易分离,收率 　　高,操作条件温和,经济可行,利于尿素厂的产品深 　　加工,是一条极有前途的加工合成路线. 　　1试验部分 　　1.1实验主要试剂 　　甲醇(分析纯,成都科龙化工试剂厂);尿素(分 　　析纯,成都科龙化工试剂厂);氢氧化钾(分析纯,湖 　　北天门化学试剂厂);氧化锌(分析纯,成都科龙化 　　工试剂厂). 　　1.2仪器和表征 　　采用KYKY3800型扫描电镜对制得的催化剂 　　进行SEM表征,观察颗粒粒径,形貌和分散性.采 　　用Xpert-Pro型X射线衍射仪对催化剂进行XRD 　　表征. 　　1.3实验研究方法 　　采用等体积浸渍法在N:气氛制备出金属氧化 　　物作载体的负载型催化剂.将制得的催化剂用于尿 素和甲醇在耐压三相搅拌反应器中催化合成MC, 用气相色谱检测反应产物,根据相关计算公式计算 收稿日期:2006-07-07 　　作者简介:李萍(1983一),女,四川省内江市人,在读硕士研究生,研究方向为化学工 　　程与工艺. 　　通讯联系人:夏代宽(1945一),IN))I省遂宁市人,教 　　授.E-mail:xiadaikuml@163.130111 　　　　2006年第12期 　　出MC收率(相对于尿素),确定出催化性能较好的 催化剂,