有机肥中4类典型兽药抗生素的多残留测定-生态与农村环境学报.PDF

生态与农村环境学报　２０１２，２８（５）：５８７－５９４ 　 ＪｏｕｒｎａｌｏｆＥｃｏｌｏｇｙａｎｄＲｕｒａｌＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ 有机肥中４类典型兽药抗生素的多残留测定 １，２ １ １ ２ 葛　峰 ，郭　坤 ，谭丽超 ，戴亦军　（１环境保护部南京环境科学研究所，江苏 南京　２１００４２；２南京师范大 学生命科学学院，江苏 南京　２１００４６） 摘要：建立了固相萃取 超高效液相色谱 串联质谱（ＳＰＥ ＵＰＬＣ ＭＳ／ＭＳ）法同时测定有机肥中７种磺胺类、４种 氟喹诺酮类、４种四环素类和３种大环内酯类抗生素残留的方法。采用乙腈和磷酸盐缓冲液（ｐＨ＝３）的混合液作 为有机肥样品的提取溶液，用强阴离子交换柱（ＳＡＸ）亲水亲脂平衡萃取柱（ＨＬＢ）串联进行提取液的富集和纯 －１ 化。以甲醇 ＝０１％的甲酸溶液作为流动相，进行液相质谱分析。１８种抗生素在５～５００ ｇ·ｋｇ 的浓度范围 φ μ ２ 内线性关系良好，决定系数（ｒ） ０９９。以３倍信噪比估算磺胺类、氟喹诺酮类、四环素类和大环内酯类的检测限 ≥ －１ －１ 分别为０３７～４６５、０４３～２４２、０９４～２７８和０８３～４２０ ｇ·ｋｇ ，这４类抗生素５０和５００ ｇ·ｋｇ ２个添加 μ μ 水平的样品平均加标回收率分别为７１６％～９４３％、７２３％～８６７％、７１０％～１０２２％ 和７０７％～９３３％，相对标 准偏差在２１％～１１４％之间。采用所建方法对南京地区市售８种有机肥中１８种抗生素含量的测定结果显示，除 磺胺类外，其他抗生素均有不同程度的检出。 关键词：ＳＰＥ ＵＰＬＣ ＭＳ／ＭＳ；有机肥；兽药残留 中图分类号：Ｘ８３０；Ｏ６５７６３　　文献标志码：Ａ　　文章编号：１６７３－４８３１（２０１２）０５－０５８７－０８ ＳｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＲｅｓｉｄｕｅｓｏｆＦｏｕｒＴｙｐｉｃａｌＣａｔｅｇｏｒｉｅｓｏｆＶｅｔｅｒｉｎａｒｙＡｎｔｉｂｉｏｔｉｃｓｉｎＯｒｇａｎｉｃＦｅｒｔｉｌｉｚ １，２ １ １ ２ ｅｒｓ．ＧＥＦｅｎｇ ，ＧＵＯＫｕｎ，ＴＡＮＬｉｃｈａｏ，ＤＡＩＹｉｊｕｎ（１．ＮａｎｊｉｎｇＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＳｃｉｅｎｃｅｓ，ＭｉｎｉｓｔｒｙｏｆＥｎ ｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＰｒｏｔｅｃｔｉｏｎ，Ｎａｎｊｉｎｇ２１００４２，Ｃｈｉｎａ；２．ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＬｉｆｅＳｃｉｅｎｃｅｓ，ＮａｎｊｉｎｇＮｏｒｍａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｎａｎｊｉｎｇ ２１００４６，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＡｎｅｗｍｅｔｈｏｄｕｓｉｎｇＳＰＥ ＵＰＬＣ ＭＳ／ＭＳｗａｓｄｅｖｅｌｏｐｅｄｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅｒｅｓｉｄｕｅｓｏｆｆｏｕｒｔｙｐｉｃａｌｃａｔｅｇｏｒｉｅｓｏｆ ｖｅｔｅｒｉｎａｒｙａｎｔｉｂｉｏｔｉｃｓｉｎｏｒｇａｎｉｃｍａｎｕｒｅ．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｕｓｅｓｔｈｅｓｏｌｕｔｉｏｎｃｏｍｐｏｓｅｄｏｆａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅａｎｄｐｈｏｓｐｈａｔｅｂｕｆｆｅｒ （ｐＨ＝３）ｆｏｒｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｏｆｏｒｇａｎｉｃｍａｎｕｒｅｓａｍｐｌｅｓ，ａｎｄｔｈｅｓｅｒｉｅｓｏｆＳＡＸａｎｄＨＬＢｔｏｐｕｒｉｆｙａｎｄｅｎｒｉｃｈｔｈｅｅｘｔｒａｃｔ．Ｍｅｔｈ ａｎｏｌ ＝０１％ｆｏｒｍｉｃａ