电喷雾串联质谱法同时测定生菜中四环素类抗生素及其代谢产物.PDF

第9 卷 第6 期 食品安全质量检测学报 Vol. 9 No. 6 2018 年3 月 Journal of Food Safety and Quality Mar. , 2018 超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定 生菜中四环素类抗生素及其代谢产物 1* 1 2 1 陈 莉 , 贾春虹 , 张乙涵 , 刘冰洁 (1. 北京市农林科学院植物保护环境保护研究所, 北京 100097; 2. 四川农业大学资源环境学院, 成都 611130) 摘 要: 目的 建立超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定生菜中9 种四环素类抗生素及其代谢产物的残留分析方法。方法 生菜样品 采用EDTA-Mcllvaine 缓冲液与乙腈混合溶液提取, HLB 固相萃取小柱净化, 色谱分离选择ACQUITY UPLC BEH C18 色谱柱, 以乙腈和 0.2% 甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱, 得到的分离效果较好。质谱采用电喷雾 正离子电离、多反应监测模式检测。结果 在 0.01~0.5 mg/L 范围内线性相关系数r2 均大于 0.99 。仪器检出 限为1.085~15.780 μg/kg, 方法的定量限为3.617~42.526 μg/kg。在4 个添加水平0.01、0.05 、0.1 和0.5 mg/kg 下, 除脱水四环素和差向脱水四环素(其回收率40%)外, 其余四环素类抗生素及代谢产物在蔬菜中的添加回 收率在为63.4%~101.3%, 相对标准偏差为2.52%~12.56% 。结论 该方法灵敏度高, 净化效果好, 可以用于蔬 菜中四环素类抗生素及其代谢产物的残留分析。 关键词: 四环素类抗生素; 代谢产物; 超高效液相色谱-串联质谱法; 蔬菜 Determination of tetracyclines and their metabolites in lettuce by ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry 1* 1 2 1 CHEN Li , JIA Chun-Hong , ZHANG Yi-Han , LIU Bin-Jie (1. Institute of Plant and Environment Protection , Beijing Academy of Agriculture and Forestry Science, Beijing 100097, China; 2. College of Resource and Environment, Sichuan Agricultural University, Chengdu 611130, China) ABSTRACT: Objective To establish a method for simultaneous determination of tetracyclines (TCs) and their met