Q_《中国药典》2015年版二部-28《中国药典》2015年版二部.pdf

二甲双胍格 列本脲 肢囊 （I 中国药 2015年贩 溶液 (取 磷 酸 二 氢 铵 1.725g ，加 水 300ml溶解 ，用磷 酸调 节 胍对照品适量 加水溶解并， 定量稀释制成每 lm l 中约含 神 的 p H 值 至 3. 5±0. 05)稀 释 至刻 度 ，摇 匀 ，离 心 ，取上清液 滤 过， 溶液 ，作为对照品溶液 ，同法测定，计 算 ，即得 。 续滤液作为供试 品溶液 ;另 取 4-[2-(5-氯-2-甲氧基苯 甲酰胺)- 格 列 本 脲 照 高效液相色谱法 (通则 0512)测 定。 乙基 ]-苯磺酰胺 （杂 质 I ) 对 照品与 M ( 5- 氯-2-甲氧基苯 甲 色谱条 件 与 系统适用性试 验 用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 酰胺 )-乙基 ]-苯磺酰氨基 -甲酸 乙酯 （杂 质 n ) 对 照品各 适量 ， 为填 充剂 ；以甲醇 -磷酸二氢铵溶液 (取 磷 酸 二 氢铵 1.725g ，加 精 密称定，用 甲醇 溶解并 定 量稀 释 制成 每 lm l 中约含杂质 I 水 300ml溶解 ，用 磷 酸调 节 p H 值 至 3.5±0.05)(50 : 30)为 与 杂质 II 各 0. 3m g 的溶液 ，精 密 量 取 1ml ，置 100ml量 瓶 中， 流动相；检 测 波 长 为 300nm 。取杂 质 I 与 杂质 I I 检查项下的 用流动相稀释至刻度 摇， 勻 ，作为对 照品溶液 。照含量测定格 对 照品溶液 20pl注 人 液相色谱 仪 ，记录色谱 图，杂 质 I 峰与 列 本脲 项下的色谱条 件 ，精 密量取供试 品溶液 与对 照品溶液 杂质 n 峰 的分离度应符合要求。 各 2 0 4 ，分别注 人 液相色谱 仪 ，记录色谱 图至 格 列 本 豚 峰保 测 定 法 精 密 称取 盐酸 二甲双 胍 含量测 定 项 下的 细粉 留时间 的 2 倍 。供试 品溶液 的色谱 图中如 有与 对 照品溶液 适量 （约 相 当 于 格 列 本 脲 5mg)，置 100ml量 瓶 中 ，加流动 中杂质 I 和 杂质 n 相应 的 色谱 峰 ，按外 标 法 以 峰 面 积计 算 ， 相适量 ，超 声 约 2 0 分 钟 使 格 列 本 脲 溶 解 ，放 冷 ，用流动相 均 不 得 过 0.6% 。 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，精密 含置均 匀 度 格 列 本 脲 取 本 品 1 片 ，置 50ml量 瓶 （格 量 取 20/xl注 人 液相色谱 仪 ，记录色 谱 图 ；另 取格 列 本 脲 对 列 本 脲 2. 5mg规格）或 置 100ml量 瓶 （格列 本 脲 5mg规格） 照品 适量 ，精 密 称定，加流动相溶解并 定 量 稀 释 制成 每 lm l 中，加流动相适量 ，超 声 约 20分 钟 使 格 列 本 脲 溶解 ，放 冷 ，用 中 含 50叫 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 流动相 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，滤 过，取 续 滤 液 作为 供试 品溶液 。 即得 。 照含量测 定格 列本脲 项下的方 法测定格 列本脲 的含量 ，应符 【类别】 降血糖药。 合规定（通 则 0941)。 【贮藏】 密封保存 。 溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出度 与 释放度测 定 法 （通 则0931 第三法 ），以 0. 02% 三 羟 甲基氨 基甲 烷 溶液 250tnl为溶 出介 质 ，转 速 为 每 分 钟 7 转 ，依 法 操 作 ，经 4 分 钟 时 ，取溶液 二甲双胍格列本脲胶囊 （I ) 10ml ，滤 过，滤液备用 。