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色谱的定性分析 气相色谱-质谱联用技术 气相色谱-傅里叶红外光谱联用技术 液相色谱-质谱联用技术 液相色谱-傅里叶变换红外光谱联用技术 气相色谱-质谱联用技术 关键技术问题 仪器接口 除去色谱柱后流出物的载气，保留组分 协调色谱仪和质谱仪之间的压力和流量(抽真空) 质谱扫描速度 满足气相色谱出峰速度快 分类 气相色谱-磁聚焦质谱 气相色谱-四级杆质谱 气相色谱-离子肼质谱 气相色谱-飞行时间质谱 发展最快：毛细管气相色谱与四极杆台式质谱联用 结构简单、体积小、扫描速度快、灵敏度和分辨率相对小，但能满足一般实验室要求 通过加在四极杆上的交变电压，改变电压和频率进行扫描。从而允许一定质量（速度）的离子通过四极场到达接受器（是电场扫描）。 利用相同能量的带电离子，由于质量的差异而具有不同速度的原理，实现不同质量的离子以不同时间通过相同的漂移距离（领域）到达接受器。 气质联用的条件 柱条件 1-2mL/min，最大5mL/min 内径0.25-0.32mm 扫描条件 选定质量范围 选择离子检测 总离子流图 质量碎片图 气质联用质谱谱库及检索简介 电子轰击质谱 70 eV 检索 标准电离条件 按特定程序进行比较 相似度由高到低列出化合物 NIST NIST/EPA/NIH Wiley库 农药库、药物库、挥发油库 电子轰击离子源，70 eV 谱库中的为纯物质 (本底扣除功能) 选择合适的质谱图 相似度结合其他信息如基峰、分子离子峰及杂原子等 用已知标准物质对照定性 气象色谱-傅里叶红外光谱联用 傅里叶红外光谱仪 光源 Micheison干涉仪 探测器 计算机 高分辨率 波数精度高 扫描速度快 光谱范围宽 灵敏度高 色谱柱 选择宽口径，厚液膜的涂璧开管柱 柱前气化 光管体积与色谱峰体积相匹配 光管温度控制在200℃以下 应用 复杂有机混合物定性、定量分析的有效手段 在环保、医药、化工、石油工业、食品、香料和生化等领域 液相质谱联用技术 LC-MS联用存在的技术难题 压力匹配 流量匹配 气化问题 LC-MS接口 直接液体导入 移动带式接口 热喷雾接口 粒子束接口 电喷雾电离接口 LC-MS分析条件的选择： 接口的选择 正负离子模式的选择 流动相的选择 温度的选择 液相色谱-傅里叶红外光谱联用 多数化合物的红外光谱吸收较弱，要求样品量大 HPLC的流动相具有红外吸收 流动池接口： 平板式投射 柱式投射流动池 柱内ATR流动池 液相色谱样品预处理 混悬液： 滤过 离心 沉降 固体： 固液萃取 索氏提取 强制流动浸出 均匀化 超声 溶解 加速溶剂萃取 在水中有较低的溶解度 具有挥发性 与HPLC检测技术相容 具有极性并可形成氢键，以利于提高有机相中被测物的回收率 纯度高，尽可能降低对样品的污染 粒径40 μm 柱压低，塔板数少，分离效率低，一次性使用 正相吸附剂 反相吸附剂 离子交换吸附剂 固相微萃取技术(solid phase microextraction SPME) 涂有固定相的熔融石英纤维来吸附、富集样品 克服了SPE的操作繁琐、空白值高、吸附柱易堵塞等缺陷 有机材料 纤维素类、聚酰胺类、芳香杂环类、聚砜类、聚烯烃类、桂橡胶类、含氟聚合物 无机材料 陶瓷、硼酸盐玻璃、金属 天然物质改性或再生而制成的天然膜 柱前衍生化 柱后衍生化 紫外衍生化 荧光衍生化 液体： 固相萃取 液液萃取 稀释 蒸发 蒸馏 微渗析 冷冻干燥 固体： 自动索氏提取 超临界流体萃取 微波辅助提取 热提取 液液萃取中溶剂的选择： 固相萃取技术： 膜分离技术： 衍生化技术： * Finding Whoa at Office 2.0 * 第9章 滨州医学院 药学院 Dr. 赵 峰 气相色谱-磁聚焦质谱联用 气相色谱-四极杆台式质谱联用 + + + + 气相色谱-飞行时间质谱联用 Flight Tube Detector Ion Source What is Time of Flight (TOF)? The lighter ions strike the detector before the heavier ions. This “time of flight” can be converted to mass 4-25 kV 气质联用给出的信息 常用的质谱谱库： 检索方式： 在线检索 离线检索 检索条件： FTIS的特点： GC-FTIR的GC条件：