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挥发酚的测定 　　水质 挥发酚的测定 　　4-氨基安替比林分光光度法 　　警告：乙醚低沸点，易燃和具麻醉作用的有机溶剂，使用时周围应无明火，并在通风橱内操作，室温较高时，样品和乙醚应先置冰水浴中降温后，在尽快进行萃取操作；三氯甲烷为具有麻醉作用和刺激性的有机溶剂，吸入蒸汽有害，操作时应佩带防毒面具并在通风处使用。 1 适用范围 　　本标准规定了测定地表水，地下水，饮用水，工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基安替比林分光光度法。 　　地表水，地下水和饮用水宜用萃取分光光度法测定，检出限为0.0003mg/L，测定下限为0.001mg/L，测定上限为0.04mg/L。 　　工业废水和生活污水宜用直接分光光度法测定，检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L，测定上限为2.50mg/L。 　　对于浓度高于标准测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。 　　2 规范性引用文件 　　本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 　　GB 7489-87 水质 溶解氧的测定 碘量法 　　HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 　　3 术语和定义 　　下列术语和定义适用于本标准。 　　下列术语和定义适用于本标准 　　挥发酚 　　随水蒸汽蒸馏并能和2-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物，结果以苯酚计。 　　直接分光光度法 　　4 方法原理 　　用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。 　　被蒸馏出的酚类化合物，由于pH10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料。 　　显色后，在30min内，于510nm波长测定吸光度。 　　5 干扰及消除 　　5.1 氧化剂（如游离氯）的消除 　　样品滴于淀粉-碘化钾试纸（6.23）上出现蓝色，说明存在氧化剂，可加入过量的硫酸亚铁（6.2）去除。 　　5.2 硫化物的消除 　　当样品中有黑色沉淀时，可取一滴样品放在乙酸铅试纸（6.24）上，若试纸变黑色，说明有硫化物存在。此时样品继续加磷酸酸化，置通风柜进行搅拌曝气，直至生成的硫化氢完全逸出。 　　5.3 甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质的消除 　　可分取适量样品于分液漏斗中，加硫酸溶液（6.11）使呈酸性，分次加入50mL，30mL，30mL乙醚（6.5）以萃取酚，合并乙醚层于另一分液漏斗，分次加入4mL，3mL，3mL氢氧化钠溶液（6.12）进行反萃取，使酚类转入氢氧化钠溶液中。合并碱萃取液，移入烧杯中，置水浴上加温，以除去残余乙醚，然后用水（6.1）将碱萃取液稀释到原分取样品的体积。 　　同时应以水（6.1）作空白试验。 　　5.4 油类的消除 　　样品静置分离出浮油后，按照5.3操作步骤进行。 　　5.5 苯胺类的消除 　　苯胺类可与4-氨基安替比林发生显色反应而干扰酚的测定，一般在酸性（pH0.5）条件下，可以通过与蒸馏分离。 　　6 试剂和材料 　　本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的蒸馏水或去离子水。 　　6.1 无酚水：无酚水可按照6.1.1或6.1.2进行制备。无酚水应贮于玻璃瓶中，取用时，应避免与橡胶制品（橡皮塞或乳胶管等）接触。 　　6.1.1 于每升水中加入0.2g经200℃活化30min的活性炭粉末，充分振荡后，放置过夜，用双层中速滤纸过滤。 　　6.1.2 加氢氧化钠使水呈强碱性，并加入高锰酸钾至溶液呈紫红色，移入全玻璃蒸馏器中加热蒸馏，集