含羟基偶氮类介晶化合物的合成及相变行为研究-北京化工大学.PDF

第 30 卷 第 3 期 北 京 化 工 大 学 学 报 Vol. 30 , No. 3 2003 年 JOURNAL OF BEIJ IN G UN IV ERSIT Y OF CHEMICAL TECHNOLO GY 2003 含羟基偶氮类介晶化合物的合成及相变行为研究 万有志 　蔡洪伟 　张敬畅 (北京化工大学理学院 ,北京 　100029) 摘 　要 : 通过醚化 、还原 、重氮化等反应 ,设计合成了一系列通式为 HOC H C H N NC H OC H ( n = 2 ,4 ,6 , n 2 n 6 4 6 4 2 5 ) 1 8 ,10 的含羟基偶氮类化合物 。通过 H - NMR 和 IR 等方法 , 对该系列化合物的结构进行了表征 。并通过 DSC 检 测 ,考察了柔性链上碳原子数对介晶相态 、清亮点温度和相转变温度的影响 。结果表明 ,当柔性末端基上的碳原子 数为偶数时 ,随着碳原子数的增加 ,该类化合物逐渐由双变态介晶转变为单变态介晶 ,除 n = 10 外 ,清亮点温度逐 渐降低 。文章用 W. H. Deieu 理论对清亮点的变化给出了相应的解释 。 关键词 : 含羟基偶氮类化合物 ; 介晶; 合成 ; 相转变 中图分类号 : O6212 引　言 1 　实验部分 液晶作为信息显示材料有许多优越的性质 ,是 11 　试剂与仪器 其他材料无法比拟的。其功耗低 ,驱动电压低 ,可在 对硝基酚 ,分析纯 , 北京理工大学宏宇化工公 明亮环境下显示等特点 ,使得液晶在显示器件 、信息 司 ;溴乙烷 ,分析纯 ,北京化学试剂公司 ;氯化亚锡 , 记录材料等方面得到广泛应用 。因此最近引起很多 分析纯 ,北京双环化学试剂厂 ;亚硝酸钠 ,分析纯 ,北 人的研究热情 , 涌现了大量有关的研究报道[1～5 ] 。 京刘李店化工厂 ;苯酚 ,分析纯 ,北京市旭东化工厂 ; 可作为液晶材料的偶氮化合物容易被氧化 ,特别是 无水碳酸钾 、溴化氢 ,分析纯 ,北京益利精细化学品 在光的作用下 ,其化学稳定性较差 。但是 ,如果在芳 有限公司 ;1 ,6己二醇 ,分析纯 , 中国医药集团上海 环侧链上引入羟基 ,那么它可以和中心桥键上的氮 化学试剂公司 ;用 XT3A 型熔点测定仪进行熔点测 原子形成氢键 ,阻止分子的旋转 ,增加中心桥键的稳 定 ; 用 Nicolet60SXB 型傅立 叶变换红外光谱仪 [6～8 ] ( ) 定性 。前人合成的偶氮类化合物都不含羟基 , KBr 压片 、Brucker AC80 核磁共振仪进行结构分 ( ) 本文的创新之处在于合成了含羟基偶氮类化