实验名称乙酸乙酯制备和检测（1）.docVIP

PAGE 实验名称 乙酸乙酯的制备与检测（1） 一、实验目的要求 1．学习乙酸乙酯的制备原理和方法； 2．熟练掌握蒸馏装置的安装与操作技能。 二、实验重点与难点 1．重点：乙酸乙酯的制备原理和方法； 2．难点：蒸馏装置的安装与操作技能。 三、实验教学方法与手段 陈述法、演示法。 四、实验用品（主要仪器与试剂） 1．仪器：三颈烧瓶、恒压漏斗、蒸馏弯头、直形冷凝管、接引管、锥形瓶。 2．试剂：95%乙醇、浓硫酸、冰乙酸。 五、实验装置图 六、实验原理 1．乙酸乙酯是一种优良的有机溶剂，也是一种香料，在化工生产和食品加工行业有非常重要的用途。乙酸和乙醇在浓硫酸催化下，在120~125℃ CH3COOH + CH3CH2OH CH3COOCH2CH3 + H2O 2．在浓硫酸存在下，在140℃ 3．酯化反应是一个可逆反应，为了获得较高的产率，试验中使用了过量的乙醇，并通过蒸馏将反应生成的乙酸乙酯和水及时从反应体系里蒸出，促使反应平衡向右移动，提高乙酸乙酯的产率。 七、实验步骤 1．加料： （1）三颈烧瓶中加入4ml乙醇和4ml浓硫酸，振荡混合均匀，加沸石2粒； （2）恒压漏斗中加入16ml 乙醇和12ml冰乙酸，混合均匀。 注意加入浓硫酸时的操作方法。 2．安装仪器：按照装置图所示安装仪器装置。 注意：温度计的位置。 3．加热反应：加热三颈烧瓶，当反应液升温到110℃时，开始从恒压漏斗向烧瓶滴加乙酸和乙醇的混合物，控制原料的滴加速度和馏出速度基本一致，并维持反应温度在120～125℃之间，加料大约需要1h,滴加完毕后，继续加热，温度上升到 八、注意事项 1．实验进行前，圆底烧瓶、冷凝管应是干燥的。 2．加料时要混合均匀； 3．滴加反应原料的速度和馏出速度基本相等； 4．回流时注意控制反应温度120～125℃ 3．在馏出液中除了酯和水外，还含有未反应的少量乙醇和乙酸，也还有副产物乙醚，故加饱和碳酸钠溶液主要除去其中的酸。多余的碳酸钠在后续的洗涤过程可被除去，可用石蕊试纸检验产品是否呈碱性。 4．饱和食盐水主要洗涤粗产品中的少量碳酸钠，还可洗除一部分水。此外，由于饱和食盐水的盐析作用，可大大降低乙酸乙酯在洗涤时的损失。 5．氯化钙饱和溶液洗涤时，氯化钙与乙醇形成络合物而溶于饱和氯化钙溶液中，由此除去粗产品中所含的乙醇。 6．乙酸乙酯与水或醇可分别生成共沸混合物，若三者共存则生成三元共沸混合物。因此，酯层中的乙醇不除净或干燥不够时，由于形成低沸点的共沸混合物，从而影响酯的产率。 九、思考题 1．在本实验中硫酸起什么作用？ 答：酯化反应中浓硫酸的作用是作催化剂和吸水剂。催化乙醇与乙酸的反应，吸收乙醇与乙酸反应后生成的水，无脱水性。 2．为什么乙酸乙酯的制备中要使用过量的乙醇？若采用醋酸过量的做法是否合适？为什么？ 答：乙酸过量可以避免乙酸乙酯和乙醇形成恒沸物；乙酸和乙酸乙酯不共沸，过量乙酸不影响产物的蒸馏。 3．蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质？如何除去它们？ 答：主要杂质有乙醚、乙醇、乙酸和水。 乙醚沸点低，在多次洗涤中，极易挥发掉；乙酸，使用饱和的Na2CO3溶液洗涤除去乙酸；接下来，用饱和NaCl溶液洗涤除去残留的Na2CO3溶液，然后用饱和CaCl2溶液直接洗涤除去少量的乙醇。 4．能否用浓的氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液？ 答：不可以，使用浓氢氧化钠溶液可以使乙酸乙酯发生水解，降低产率。