药物分点析第三章-2.pptVIP

* 第三章 药物的杂质检查 第二节 药物的杂质检查方法 一、杂质检查的原则和方法 1. 确保用药的安全、有效的前提下，允许少量或微量杂质的 存在； 2. 多数杂质控制采用限量检查法； 3. 杂质的限量既要保证药物的质量，又要兼顾可行性。 二、药物的杂质检查方法 （一）对照法 （二）灵敏度法 （三）比较法 第三章 药物的杂质检查 第二节 药物的杂质检查方法 第三章 药物的杂质检查 第二节 药物的杂质检查方法 对照法：系指取一定量待检杂质对照品溶液与一定量供试品 溶液在相同条件下处理后，比较结果，以确定杂质 的含量是否超过杂质对照液的量（限量）。 应用时，要注意供试液的处理和对照液的处理相互平行原则，以保证结果的可比性。 对照法的计算公式 ＝ 第三章 药物的杂质检查 第二节 药物的杂质检查方法 第三章 药物的杂质检查 第二节 药物的杂质检查方法 【实例分析】 异亮氨酸中氯化物检查 取异亮氨酸0.25g，依法检查（中国药典（2005年版）附录ⅧA），与硝酸银反应，所得白色浑浊，与对照标准氯化钠溶液(10μg/mlCl-)5.0ml所得的浑浊比较，不得更浓。 分析： 第三章 药物的杂质检查 第二节 药物的杂质检查方法 第二节 药物的杂质检查方法 第三章 药物的杂质检查 【课堂活动】 1.若上述实例中已知限量和对照液取量，如何知道异亮氨酸 的取量？若已知限量和异亮氨酸的取量，应取多少对照液？ 答案 第三章 药物的杂质检查 1. 利用公式 ， 分别计算L、C、V、S中三个已知量，计算一个未知量。 第二节 药物的杂质检查方法 灵敏度法 在检测的条件下，以待检杂质反应的灵敏度作为该杂质的最大允许量。 该法不需要对照液，而是以不出现阳性反应为标准。如蒸馏水中检查氯化物，要求在50ml水中加入硝酸银试液，不得发生浑浊。 第三章 药物的杂质检查 第二节 药物的杂质检查方法 比较法 指取供试品一定量依法检查，测得待检杂质的吸光度或旋光度等指标不得超过规定的值。 如盐酸四环素（供注射用）中杂质吸光度检查，10mg/ml 的盐酸四环素的0.8％氢氧化钠溶液在530nm的波长处自加0.8％氢氧化钠溶液起5分钟时，吸光度不得过0.12； 20μg/ml头孢噻吩钠水溶液，将头孢噻吩钠配成溶液在237nm波长处测定，其吸光度为0.66～0.72。 第二节 药物的杂质检查方法 第三章 药物的杂质检查 三、杂质检查项目和杂质限量的制订 ①质量标准中规定的杂质和限量是指正常生产和贮藏过程中可能引入的杂质； ②不断完善和提高杂质检查的项目、方法和限量； ③制订杂质项目和限量要有针对性； ④严重危害人体健康和影响药物稳定性的杂质必须制订相 应的检查项目，并严格控制其限量； ⑤药物的杂质控制内容与化学试剂的杂质控制内容不同，不能混淆，互为替代。 第二节 药物的杂质检查方法 第三章 药物的杂质检查