药物分析第四章药物定量分说析与分析方法验证.pptVIP

氧瓶燃烧法 样品 吸收液 测定方法 含氟有机药物 H2O pH4.3 HAc-NaAc Buffer 茜素氟蓝 分光光度法 含氯有机药物 NaOH溶液 银量法 汞量法 分光法 含溴有机药物 H2O-NaOH SO2 银量法 分光法 含碘有机药物 NaOH - H2O 银量法 碘量法 SO2 汞量法 分光法 经有机破坏的方法 卤素化合物的燃烧产物 ①氟化物、氯化物 氟或氯以离子状态存在,吸收后可直接测定. 第四章 第二节 定量分析样品的前处理方法 经有机破坏的方法 ②溴化物 ③碘化物 溴化物或碘化物,燃烧后以多种价态存在,吸收后应转化为统一价态再测定. 第四章 第二节 定量分析样品的前处理方法 经有机破坏的方法 （七）实例-碘苯酯的含量测定 第四章 燃烧?吸收?加溴?加甲酸加KI ?滴定 第二节 定量分析样品的前处理方法 经有机破坏的方法 第四章 将? - 、 ? 2 氧化为? O3 2Na ? +Br2=2NaBr+ ? 2 ? 2+5Br2+6H2O=2H ? O3 +10HBr 3 加甲酸：除去过量的溴 2 溴-醋酸氧化剂： ? 2+2Na2S203 ? 2HNa? +Na2S406 4 加KI ?滴定 K ? + ? O3 ? 3? 2 +H2O R-? ?CO2+H2O+Na ?+ ?2+Na ?O3+NaCl 1 燃烧?吸收 O 第二节 定量分析样品的前处理方法 碘苯酯含量测定 取本品约20mg，精密称定，照氧瓶燃烧法进行有机破坏，用NaOH T.S. 2ml与H2O 10ml为吸收液，待吸收完全后，加溴醋酸溶液10 ml，密塞，振摇放置数分钟，加甲酸约1ml，用水洗涤瓶口，并通入空气流约3~5min，以除去剩余的溴蒸气，加KI 2g，密塞，摇匀，用Na2S2O3液 (0.02mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的硫代硫酸钠液(0.02mol/L)相当于1.388mg的C19H29IO2 药品质量标准分析方法验证 指导原则 药品质量标准分析方法验证 药物制剂人体生物利用度和生物等效性试验指导原则 药物稳定性试验指导原则 缓释、控释制剂指导原则 微囊、微球与脂质体制剂指导原则 细菌内毒素检查法应用指导原则 第三节 药品质量标准分析方法验证 目的： 证明所采用的分析方法适合于相应的检测要求 效能指标: 评价分析方法的尺度 用途 （一）药品质量标准起草时，分析方法需经验证。 （二）药物合成方法变更、制剂的组分变更、原分析方法进行修订时，分析方法需经验证。 方法验证过程和结果均应记载在药品标准起草和修订说明中。 第四章 第三节 药品质量标准分析方法验证 验证分析项目 1 鉴别试验、杂质定量或限度检查. 2 原料药或制剂中有效成分含量测定. 3 制剂中其他成分（降解产物、防 腐剂等）的测定. 4 药品溶出度、释放度等功能检查. 第四章 第三节 药品质量标准分析方法验证 验证内容 1 准确度 2 精密度 3 专属性 4 检测限 5 定量限 6 线 性 7 范 围 8 耐用性 第四章 第三节 药品质量标准分析方法验证 (1)准确度（accuracy）： 测量值与真实值接近的程度 表 示: 回收率