一个新的测定镇的分光光度法-上海有机化学研究所.PDF

第 41 卷第3 期 Vo l. 41 , No. 3 化学学报 1983 年3 月 .A.CTA OHIMIC.A. SINICA Mar. , 1983 一个新的测定镇的分光光度法 一以2一 (6一澳-2-苯骄嚓瞠偶氮)-5一二乙胶基苯盼作试剂 周天泽铃-齐大勇 张朝平 〈中国科学院环境化学研究所，北京) (贵州大学化学系，贵阳〉 在 Tween-80 和十二烧基硫酸销存在下，当 pH 为 9;5 时，镶(II) 与各(6-澳-2-苯骄喽~ f禹氮)-5-二乙氨基苯盼反应，形成红紫色配合物;它在 540nm 处有最大吸收，其摩尔吸光系数 5 1 1 (E)为 2.5 X 10 L.mol- .cm- • 试剂Br-BTAE 在此波长下亦存在最大吸收;但子 40~óOOG 加热20 分钟，可显著分解，因而空白降低，误差可忽略.在1mL 溶液中含0.01--0.125μg 镶 时遵循比尔定律. 配合物的组成为Ni/Br-回AE=1:2(连续变更浓度法). 此法可测定经丁 二嗣后萃取后的电镀废水、铜合金、铝合金及几种钢样中的镶含量，分析结果与原子吸收法及 丁二嗣后法的符合. 2一(6-漠-2-苯骄唾瞠偶氮)-5:二乙胶基苯酣[2-(6-broLno-2-be汩的hiazolylazo)-5- l die也hylaLninophenol， Br:BTAE] 对Od +的显色作用，曾有报道凶，但未提供该试剂的合 成及分析应用详情.我们合成了此试剂凶，在研究其反应性能时发现，在pH9.5 有 Tw阁，n-80 及十二统基硫酸铀 (NaLS) 存在下， Br-BTAE 与 Ni(II) 形成呈深紫红色的配 合物，λ皿540nm (E2.5 X 10号，较近来报道的 5-Br-P.剖)AP(Âmar560nLn， d.26x 4 5 10 ) 阻， PANj TritonX-100(Ämar 570nm, E8.7x10 ) 凶，锚天菁Sj阳离子表面活性剂 (λmar 689 n Ln, E 1.75x 1伊)田等其它表面活性剂体系的灵敏度高，其线性范围为 0.01，...， 0.125μgNi/mL.已成功地应用于某些废水样品，铜、铝合金和钢样中镇的测定(需先经 丁二酣后/氯仿萃取分离). 实验 -、仪器和试剂 仪器 SP-1800B 分光光度计(Pye UnicaLn公司); 72 型分光光度计(上海分析仪器 厂); pH 8-2 型酸度计(上海第二分析仪器厂). 试剂 锦标准液: 0.1000g 纯金属镰溶于10mL 1:1 HN0 ，然后稀释至每LnL 溶 3 掖含镰1.00μg. Br-BTAE 搭液z 浓度为1.00mM(以 DMF 为榕剂). Tw，曲n-80 溶 液:被度为 2%(以 10% 乙醇为搭剂). 十二炕基硫酸铀(重庆东方红化工厂)水溶液z 浓 1I 度为1.00 X 10- M. Tri也onX-100 水榕液:浓度为 1%. 础酸盐缓冲液: 19.5g 棚砂 王981 年12 月 28 日收到U. .通讯联系入- 1 1 Hε 为摩尔吸光系数，其单位为 L.mol- .cm- ，下同.