非甲烷总烃方法验证.docxVIP

第 第 PAGE \* MERGEFORMAT 2 页 共 NUMPAGES \* MERGEFORMAT 6 页 方 法 验 证 报 告 方法名称： 固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 气相色谱法 项 目： 非甲烷总烃 验证单位： 报告编写人：人审核人 审 核 人： 报告日期： 1原始测试数据 1.1实验室基本情况 表1-1参加验证的人员情况登记表 姓名 性别 年龄 职务或职称 所学专业 学历 从事相关分析工作年限 男 实验员 2年 男 化验员 2年 注：参加验证人员需要熟悉仪器结构、原理，熟练操作仪器，能独立完成整个分析过程。 表1-2使用仪器情况登记表 仪器名称 规格型号 仪器编号 性能状况 是否经过检定/校准 采样设备 双气路大气采样器 ZGQ-2 正常 是 检验仪器 气相色谱仪 GC9790Ⅱ 正常 是 注：仪器包括采样、前处理、分析过程涉及到的所有仪器，例如萃取仪、微波消解、气相色谱、原子吸收等。 表1-3使用试剂及材料登记表 名称 规格型号 生产厂家 标气浓度（mol/mol） 备注 除烃空气 4L / / 甲烷标气 4L 10.1×10-6 / 甲烷标气 4L 16.8×10-6 / 甲烷标气 4L 781×10-6 / 注：试剂包括标准溶液、标准样品、替代物、内标、保存剂、萃取试剂等 1.2采样及样品预处理 现场采样按照 GT/T16157、HJ/T397和HJ732相关规定执行。 开启加热采样管电源，采样时将采样管加热并保持在120℃±5℃。 气袋用样品气清洗三次，结束采样后样品应立即放入样品保存箱中保存。 样品空白：将注入除烃空气的采样容器带至采样现场，与同批次采集的样品一起送回实验室。 1.3 校准曲线的绘制 以100mL玻璃注射器（预先放入一片硬质聚四氟乙烯小薄片）为容器，按1：1的体积比，用标准气体（高纯氮气）将甲烷标准气逐级稀释，配置6个浓度梯度的校准系列。 由低浓度到高浓度依次抽取1.0mL校准系列，注入气相色谱仪，分别测定甲烷、总烃。以甲烷、总烃的浓度(mg/m3)为横坐标，以其对应的峰面积为纵坐标，分别绘制甲烷、总烃的校准曲线。 表1-4 标准系列测定 甲烷 测试日期：2018年8月27日 mg/m3 1.20 12.00 27.89 55.78 111.57 195.25 标准曲线方程：Y=W=2.000936×10-4A 相关系数：R=0.99915 mg/m3 1.20 12.00 27.89 55.78 111.57 195.25 标准曲线方程：W=2.431048×10-4A 相关系数：R=0.99961 1.4方法检出限、测定下限测试数据 表1-5 检出限和测定下限结果（n=7） 测试日期： 2018年8月27日 甲烷 总烃 非甲烷总烃 测定次数 测定结果 （mg/m3） 测定结果 （mg/m3） 测定结果 （mg/m3） 1 0.24 0.30 0.06 2 0.26 0.33 0.07 3 0.27 0.33 0.06 4 0.24 0.31 0.07 5 0.24 0.30 0.06 6 0.24 0.33 0.09 7 0.23 0.30 0.07 平均值（mg/m3） 0.25 0.31 0.07 标准偏差（mg/m3） 0.013 0.014 0.01 检出限（mg/m3） 0.04 0.04 0.03 t值：3.143 注： 总烃以甲烷计，非甲烷总烃以碳计。 1.5方法精密度测试 表1-6 精密度测试结果（n=6） 测试日期： 2018年8月27日 平 行 号 甲烷 浓度1 浓度2 浓度3 测定结果 （μg/mL） 1 1.68 12.23 103.55 2 1.69 12.31 104.03 3 1.68 12.11 103.12 4 1.68 12.31 103.14 5 1.69 12.26 104.75 6 1.68 12.24 103.42 平均值（mg/m3） 1.69 12.24 103.67 标准偏差Si（mg/m3） 0.004 0.072 0.626 相对标准偏RSDi(%) 0.22