半胱氨酸改性介孔材料对Hg髤高选择性分离富集性能研究-分析化学.PDF

第4 1 卷 分析化学 (FENXI HUAXUE )摇 研究报告 第1 期 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 2013 年1 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 93 ~97 DOI:10.3724/ SP.J.1096.2013.20363 半胱氨酸改性介孔材料对Hg髤高选择性分离富集性能研究 1,2 * 2 2 2 2 李 青 摇 汪 正 摇 朱 燕摇 邹慧君 摇 屈海云 2 * 1 1 方冬梅摇 胡慧廉 摇 杜一平 1 (上海市功能性材料化学重点实验室,华东理工大学,上海200237 ) 2 (中国科学院上海硅酸盐研究所,上海200050 ) 摘摇 要摇 采用后移植方法,将半胱氨酸键入到介孔材料SBA鄄15 上,并对此材料的吸附条件进行了优化,研究 了其对重金属离子Hg2 + 的富集特性。 考察了溶液pH 值、吸附时间和材料用量等因素对Hg2 + 吸附率的影响。 在pH 2 .5 ,性质相近的金属离子Cu2 + 、Cr6+ 、Cr3+ 、Cd2 +共存时,半胱氨酸改性的SBA鄄15 介孔材料对Hg2 +可进 行选择性吸附富集,富集后可用含5% 硫脲的1 mol/L HCl 溶液快速洗脱。 方法对Hg2 + 的检出限为0 .07 mg/L , 相对标准偏差为2 .2% (C =1.0 mg/L ,n=11 )。 将本方法用于污水样品中Hg2 + 的测定,回收率为92% ~ Hg 2 + 101% 。 关键词摇 半胱氨酸;介孔材料;Hg2 + ;选择性;分离富集 1摇 引摇 言 汞的高毒性对环境存在巨大危害,因此环境样品中汞含量的测定一直是一个重要课题。 由于环境 样品中的基体干扰严重,使得样品前处理尤为重要。 现有的样品前处理方法主要有溶剂萃取法、沉淀分 [1] 离法等 ,普遍存在使用有机溶剂多,操作复杂而费时;而固相萃取 (SPE ) 技术由于重现性好、操作简 单、便于自动化,得到分析工作者的青睐。 在SPE 技术的研究中,首要问题是固相萃取剂的选择,它决定了分离的选择性及对分析物的吸附 容量。 硅基介孔材料由于具有比表面大、有序性高、孔径分布单一、表面易于改性等优点,近年来广泛应 [2 ~5] 2+ 用于重金属离子的分离富集 。 然而,对于Hg 的分离富集多采用双鄄[3鄄(三乙氧基硅)丙基]鄄四硫化 [6 ~8] 物、苯甲酰硫脲、3鄄巯丙基等改性剂 对材料进行表面改性。 但是,这些改性剂多存在污染环境问题, 并且分离富集效果不理想。 半胱氨酸是一种常见氨基酸,不存在污染环境的问题,另外侧链上的巯基基团 是常用与汞结合的官能团,利用巯基改性介孔材料能够实现对汞的分离富集。 本实验将半胱氨酸键入到介孔材料SBA鄄15 上,并对该材料的吸附条件进行了优化,研究了其选择 性吸附和脱附性能。 实验表明,该材料对Hg2+有高选择、快速及高吸附容量的特点,是一种具有较大实 际应用价值的固相萃取剂。 2摇 实验部分 2.1摇 仪器与试剂 Varian Vista AX 电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP鄄AES, 美国瓦里安公司),JSM鄄6700F 场发射透 射电