氟量的测定离子选择性电极法送审稿-中国有色金属标准质量信息网.DOC

GB/T 12690.— GB/T 12690.16-200X PAGE PAGE 6 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发布200×- 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发布 200×-××-××实施 200×-××-××发布 稀土金属及氧化物中非稀土杂质化学分析方法 第16部分：氟量的测定 离子选择性电极法 Chemical analysis methods for non- rare earth impurities of rare earth metals and their oxides Part 16: Determination fluorine content Ion selective electrode analysis 审定稿 中华人民共和国国家标准 ICS 77.120.99 H14 GB/T 12690.16—200× 前 言 GB/T 12690-200X《稀土金属及其氧化物中非稀土杂质学分析方法》共分18个部分： ——第1部分：碳、硫量的测定 高频红外法 ——第2部分：灼减量量的测定 重量法 ——第3部分：水不溶物量的测定 重量法 ——第4部分：氧、氮量的测定 脉冲—红外吸收法和脉冲—热导法 ——第5部分：铝、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、铅量的测定 电感耦合等离子体光谱法（方法1）铝、铬、锰、钴、镍、铜、锌、铅量的测定电感耦合等离子体质谱法（方法2） ——第6部分：铁量的测定 硫氰酸钾、1，10-二氮杂菲分光光度法 ——第7部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法 ——第8部分：钠量的测定 原子吸收光谱法 ——第9部分：氯量的测定 硝酸银比浊法 ——第10部分：磷量的测定 钼蓝分光光度法 ——第11部分：镁量的测定 原子吸收光谱法 ——第12部分：釷量的测定 偶氮胂Ⅲ分光光度法（方法1） 电感耦合等离子体质谱法（方法2） ——第13部分：钨、钼量的测定 电感耦合等离子体光谱法（方法1）电感耦合等离子体质谱法（方法2） ——第14部分：钛量的测定 电感耦合等离子体光谱法（方法1）二安替比啉分光光度法（方法2） ——第15部分：钙量的测定 原子吸收光谱法 ——第16部分：氟量的测定 离子选择性电极法 ——第17部分：钽、铌量的测定 电感耦合等离子体质谱法 ——第29部分：稀土氧化物中铈量的测定 荧光法 本部分为第16部分。 本部分为首次制定。 本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口。 本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分由北京有色金属研究总院起草。 本部分由江西赣州虔东稀土集团股份有限公司、包头稀土研究院参加起草。 本部分主要起草人：杨萍、陈云红。 本部分主要验证人：姚南红、陈婕、高励珍、王安丽、郝茜。 本部分为首次发布。 稀土金属及氧化物中非稀土杂质化学分析方法 第16部分：氟量的测定 离子选择性电极法 范围 本部分规定了稀土金属及氧化物中氟量的测定方法。 本部分适用于稀土金属及氧化物中氟量的测定。测定范围：0.010%～0.50%。 方法原理 试料经稀硝酸溶解后，加入过量氢氧化钠，使氟与铁、稀土等分离。在pH值6.5~7.0溶液中，以氟离子选择性电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，测量两极间的平衡电位值，求得氟含量。 试剂 3.1 过氧化氢 （30%） 3.2 硝酸（1+3）。 3.3 氢氧化钠溶液（300g/L）。 3.4 氢氧化钠溶液（50g/L）。 3.5 柠檬酸钠缓冲液（300g/L）。 3.6 氟离子标准贮存溶液：称取2.2101g优级纯氟化钠（120℃ 3.7 氟离子标准溶液：移取10.00mL氟标准贮存溶液（3.6于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，立即保存于塑料瓶中。此溶液1mL含100μg氟。 3.8氟离子标准溶液：移取20.00mL氟标准贮存溶液（3.7于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，立即保存于塑料瓶中。此溶液1mL含20μg氟。。 3.9 溴甲酚绿指示剂（1g/L的乙醇-水溶液）：称取0.1g溴甲酚绿溶于20mL乙醇中水稀释至100mL，摇匀。 仪器设备 4.1 电位测量仪，精度0.1mV 4.2 氟离子选择性电极：氟离子检测下限应不大于2.5×10-4mg/mL，电极在使用前应在10－3mol/L氟化钠溶液中浸泡1h以上，使之活化，然后用水洗至溶液中氟离子不大于10－5 mg/mL后