综合型实验一：高吸水性树脂的合成与吸水性能测定.docVIP

综合型实验一：高吸水性树脂的合成与吸水性能测定 目 录 实验一 甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 ..................................................................... 1 实验二 甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合 ..................................................................... 3 实验三 丙烯酰胺水溶液聚合 ................................................................................ 5 实验四 聚丙烯酰胺分子量的测定 ......................................................................... 7实验五 聚丙烯酰胺残余单体测定 ....................................................................... 10 实验六 聚丙烯酰胺交联反应 .............................................................................. 13 实验七 丙烯酰胺的反相悬浮聚合 ....................................................................... 15 实验八 醋酸乙烯酯的乳液聚合........................................................................... 17 实验九 聚乙烯醇的制备及其缩醛化反应 ........................................................... 20 实验十 高吸水性树脂的合成与吸水性能的测定 ................................................ 23 实验十一 苯乙烯与马来酸酐的交替共聚合 ....................................................... 26 实验十二 酚醛树脂的合成 .................................................................................. 28 实验一 甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 一、实验目的 1. 了解自由基聚合的基本原理和体系中各组分的作用; 2. 掌握甲基丙烯酸甲酯本体聚合的实施方法。 二、实验原理 本体聚合是指单体本身在不加溶剂及其他分散介质的情况下由微量引发剂或光、热、辐射能等引发进行的聚合反应。由于聚合体系中的其他添加物少(除引发剂外，有时会加入少量必要的链转移剂、颜料、增塑剂、防老剂等)，因而所得聚合产物纯度高，特别适合于制备一些对透明性和电性能要求高的产品。 本体聚合的体系组成和反应设备是最简单的，但聚合反应却是最难控制的，这是由于本体聚合不加分散介质，聚合反应到一定阶段后，体系粘度大，易产生自动加速现象，聚合反应热也难以导出，因而反应温度难控制，易局部过热，导致反应不均匀，使产物分子量分布变宽。这在一定程度上限制了本体聚合在工业上的应用。为克服以上缺点，常采用分阶段聚合法，即工业上常称的预聚合和后聚合。 除产物纯度高外，本体聚合的另一大优点是可进行浇铸聚合，即将预聚合产物浇入模具中进行后聚合，反应完成后即可获得产品。 三、仪器与试剂 1. 仪器 恒温水浴 1套 试管夹 1个 试管 2支 锥形瓶(50 mL) 1个 2. 试剂 甲基丙烯酸甲酯(MMA) 20 mL 过氧化苯甲酰(BPO) 四、实验步骤 1. 预聚合 在50mL锥形瓶中加入20 mL MMA及单体质量0.1%的BPO，瓶口用胶塞塞上，用试管夹夹住瓶颈在85,90?的水浴中不断摇动，进行预聚合约0.5h，注意观察体系的粘度变 1 化，当体系粘度变大，但仍能顺利流动时，结束预聚合。 2. 浇铸灌模 将以上制备的预聚液小心地分别灌入预先干燥的两支试管中，浇灌时注意防止锥形瓶外的水珠滴入。 3. 后聚合 将灌好预聚液的试管口塞上棉花团，放入45,50?的水浴中反应约20h，注意控制温度不能太高，否则易使产物内部产生气泡。然后再升温至100,105?反应2,3h，使单体转化完全，完成聚合。 4. 取出所得有机玻璃棒，观察其透明性，是否有气泡。 四、思考题 1. 进行本体浇铸聚合时，如果预