水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法HJ602011-新能源.PDF

水质 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法（HJ 601-2011） 链接：/tech/97391.html 来源：中国新能源网 水质 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法（HJ 601-2011） 1适用范围 本标准规定了测定水中甲醛的乙酰丙酮分光光度法。 本标准适用于地表水、地下水和工业废水中甲醛的测定，本标准不适用于印染废水。 当试样体积为25ml，比色皿光程为10mm，方法检出限为0.05mg/L，测定范围为0.20mg/L~3.20mg/L。 2方法原理 甲醛在过量铵盐存在下，与乙酰丙酮生成黄色的化合物，该有色物质在414nm波长处有最大吸收。有色物质在3h内 吸光度基本不变。 化学反应式为： 3干扰及消除 水样中乙醛质量浓度小于3mg/L，丙醛、丁醛、丙烯醛等分别小于5mg/L时不干扰测定。此外当甲醇为20mg/L，苯 酚为50mg/L，游离氰为1mg/L时未见干扰。 4试剂和材料 本标准除另有说明外，所用试剂均应为符合国家标准或专业标准的分析纯试剂，实验用水为蒸馏水或同等纯度的水 。 4.1硫酸：ρ（H SO ）=1.84g/ml 2 4 4.2氢氧化钠：c(NaOH)=1mol/L 称取110g氢氧化钠，溶于100ml水中，摇匀，移入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。量取上层清液54ml，用水 稀释至1000ml，混匀。 4.3硫酸溶液：c(1/2HSO )=1mol/L 2 4 量取硫酸（4.1）30ml，缓缓注入1000ml水中，冷却，混匀。 4.4硫酸溶液：c(1/2HSO )=6mol/L 2 4 量取硫酸（4.1）180ml，缓缓注入850ml水中，冷却，混匀。 4.5碘溶液：c(1/2I2)≈0.05mol/L 水质 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法（HJ 601-2011） 链接：/tech/97391.html 来源：中国新能源网 称取6.35g纯碘和20g碘化钾，先溶于少量水，然后用水稀释至1000ml。碘溶液应保存在带塞的棕色瓶中，并放置在 暗处。 4.6乙酰丙酮溶液： 将50g乙酸铵（CH COONH ）、6ml冰乙酸（CHCOOH）及0.5ml乙酰丙酮（CH O ） 3 4 3 5 8 2 试剂溶于100ml水中。此溶液在4℃冷藏可稳定保存一个月。 注：乙酰丙酮的纯度对空白试验吸光度有影响。乙酰丙酮应当无色透明，必要时需进行蒸馏精制。 4.7重铬酸钾基准溶液：c(1/6KCrO )=0.0500mol/L 2 2 7 标线，摇匀。 4.8淀粉指示剂：ρ=10g/L 。临用现配。 4.9硫代硫酸钠标准溶液：c(NaS O ·5H O)≈0.05mol/L 2 2 3 2 ，使用前用重铬酸钾基准溶液（4.7）标定。其标定方法如下： 4.4），混匀，于暗处放置5min。用硫代硫酸钠溶液滴定，待滴定至溶液呈淡黄色时，加入1ml淀粉指示剂（4.8），继 续滴定至蓝色刚好褪去，记下用量（V1）。 硫代硫酸钠标准溶液浓度，由式（1）计算： 4.10甲醛标准贮备液：(HCHO)ρ≈1mg/ml 年。临用前标定。 匀，放置15min。加20ml硫酸溶液（4.3），混匀，再放置15min。 以硫代硫酸钠标准溶液（4.9）进行滴定，滴至溶液呈淡黄色时，加1ml淀粉指示剂（4.8），继续滴定至蓝色刚好褪 去，记下用量（V）。 同时，另准确移取20.00ml水代替甲醛标准贮备液按同法进行空白试验，记下硫代硫酸钠标准溶液用量（V0）。 水质 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法（HJ 601-2011） 链接：/tech/97391.html 来源：中国新能源网 甲醛标准贮备液的质量浓度，由式（2）计算： 4.11甲醛标准使用溶液 在容量瓶中将甲醛标准贮备液