Bruker布鲁克核磁共振仪器上机操作规程完整.doc

WORD格式整理 专业资料 值得拥有 核磁上机操作设置导向 打开气源，调节到0.5 Pa 的输出压力。常温下可以用压缩空气，变温实验室要使用高纯氮。 依次按下BSMS盒子上的lock On-Off、Lift On-Off 按钮启动程序；将里面的样品弹出，换上要做的样品。 按下BSMS盒子上的Lift On-Off 按钮启动程序；确定样品已经下去之后（“down” 显示绿色）点选主菜单SpectrometerData Acquisition Guide 打开实验设置向导。 新建文件：点击New Experiment；或输入命令“new”， 得到如下图： 【NAME】：文件名； 【EXPNO】：试验号（一般1H—11；13C—21；其他杂核--31）； 【PROCNO】：处理号； 【USER】：老师名； 【Solvent】：选择要进行试验的样品所用的氘代试剂； 【Experiment】选择所需做核磁谱的类型（建议打开已知的文件夹，在此基础上新建，此时新建文件的实验设置参数与已知文件夹相同）。 查看通道：点击Frequency Routing ；或输入命令“edasp”，确认选择实验核种及连线。注意：只有19F 事可能需要改动连线，其他只需要看，而不需要改动。 锁场：点击Lock，选择需要锁场的氘代试剂；或者直接输入“lock_氘代试剂简称（如lock h2o）”。 查看温度：只有在变温实验时才需要用到。 调谐：点击Probe Match；或者输入“atma” （自动调谐），或者“atmm”（手动调谐）。 Sample Rotation：依需求决定样品，是否需要旋转及转速设置。一般液体转速为20Hz ，现在大多数样品不提倡旋转。 匀场：点击shim图标或者输入shim命令，得到如下图： 之后可以选择匀场方式，如Gradient shimming、Topshim。 另外也可以直接输入“topshim”（三维匀场），or“gradshim”（Z方向梯度匀场）而直接进入匀场，不会出现以上对话框。 查看参数：点击Acquisition pars；或者直接输入命令“eda”。 得到如下图： 通常需要确认的有图谱的中心点（O1P.O2P）、图谱宽度（SW）、扫描次数（NS），依使用者样品特性而有所调整。其余参数不需要轻易改动。 PULPROG：常规选择zg30；13C选择zgpg30（pg：去耦）；需要压制溶剂峰时选择zgpr；定量碳谱选择zgig或者zgig30 AQ-mod：除了31P和19F（范围较宽）选择qsim，其余都是DQD NS：扫描次数（与样品浓度、信号强度等相关）。 DS：空扫次数（查看PULSEPROG里看有没有具体要求，没有做过的，都要查看一下，有的还对NS有要求） O1P：需要压制溶剂峰时，在此输入溶剂峰的位置。 读取90°脉冲参数：点击Prosol Pars ；或者直接输入“getprosol”。点击时反应较慢，建议直接输命令 计算增益：点击Receive Gain；或者直接输入“rga”。 开始实验：点击go或者直接输入命令“zg”。但是对于“go”和“zg”，二者还是有很大区别的。二者对于所给条件下的第一次试验来说是没有区别的。但是当做完第一次后再次进行这种操作的时候，“go”所产生的结果是得到的是两次试验叠加的结果；而“zg”所产生的结果是重新扫描产生的结果，两个结果不会出现叠加的情况。 采集数据过程中的各种操作命令： “tr”保存已采集的数据而原先设定所要采集数据的计划继续进行； “halt”保存已采集的数据而原先设定所要采集数据的计划中止。 “stop”直接从采集数据的状态中退出来而不保存已采集的数据。 进入图谱处理：直接输入“efp；apk；abs”（分别是傅里叶变换及相位转换处理、自动相位校正、自动校基线）回车，进入处理界面进行图谱详细处理。 其他常见应用： 13C-NMR：宽带去耦，参数设置如下： DEPT谱：协助确定伯仲叔碳，如下图，可将13C、DEPT135和DEPT90比较，可确定碳的种类。 DEPT135：CH3、CH为正，CH2为负，DEPT90：只有CH。 在新建文件是，experiment选择DEPT135或者DEPT90。 DEPT135 参数设置如下： DEPT90参数设置如下： 二维谱： COSY：H-H相关 在新建文件时，experiment选择COSYGPSW NOE：H-H空间相关 在新建文件时，experiment选择NOESYPHSW、NOESYPHPR(一般对于生物样品) HMBC：C-H远程相关 在新建文件时，experiment选择HMBCGPNDQF HSQC：C-H