GB/T 15252-1994橡胶中硫化物型硫含量的测定　碘量法.pdf

中华人 民共和 国国家标准 橡胶中硫化物型硫含量的测定 碘 量 法 GB/T 15252一94 Rubber-Determinationofsulfide sulfurcontent- lodometricmethod 本标准等效采用国际标准ISO8054-1988(混炼胶或硫化胶— 硫化物型硫含量的测定— 碘量 法》0 1主肠内容与适用范围 本标准规定了用碘量法测定硫化橡胶和未硫化橡胶中的硫化物型硫。 本标准适用于含氯橡胶、含氮橡胶和含碳氢橡胶(包括夭然胶)。 2 引用标准 GB/T601化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB/T3516橡胶溶剂抽出物的测定 3 原理 试料经丙酮抽提后，用盆酸和乙酸混合液分解金属硫化物，产生的硫化氢用乙酸锡缓冲溶液吸收， 生成的硫化福用碘量滴定法测定。 4 试荆和材料 分析过程中应使用分析纯试剂和燕馏水或同等纯度的水。 4.1 丙酮(GB/T686), 4.2 乙酸福缓冲溶液:溶解25g二水合乙酸福(HG/T3-997)和15g无水乙酸钠(GB/T694)于水 中，加100mL冰乙酸(GB/T676)，并用燕馏水稀释至1000mL, 4 3 体积盐酸(GB/T622),5体积冰乙酸(GB/T676)和1体积水混合。 盐酸一乙酸混合液:将1」 4 4 . 表面活化剂溶液，p=20g/L;溶解2g烷基苯酚环氧乙烷缩合物(OP乳化剂)于100mL水中。 4 5 . 0.025mol/L,称取6.5g碘(GB/T675)及20g碘化钾(GB/T1272)溶于 碘溶液，·(合Id- 100mL水中，稀释至1000mL,摇匀，保存于棕色具塞瓶中。 4.6 硫代硫酸钠标准滴定溶液,c(NaES,00=0.05m01/L，按GB/T601进行配制和标定。 4.了淀粉溶液，p=10g/L, 4.8 甘油。 4.9 纯氮气。 4.10 滤纸。 5 仪器 所有磨口接头在装配时用甘油密封。 5.1快速抽提装置1见旦旦兰二兰竺二一 国家技术监督局1994一09一24批准 1995一08一01实施 GB/T 15252一94 2 5 移液管:2mL,25mL, 5 3 滴定管:50mL, 4 5 硫化物型硫测定装置:见图。 1一气体洗涤瓶，内装乙酸福缓冲溶液;2一分液漏斗泊一连接器4-冷凝管; 5一减速接合器汤一锥形瓶，内放试料书7一接收器;8-吸收瓶，内装乙酸锡缓 冲溶液,9一气体洗涤瓶，内装乙酸锡缓冲溶液 6 分析步骤 称取剪成约1mm的颗粒试样。.5^-2.0g,精确至0.0001g，用经丙酮抽提过的滤纸包好，按 GB/T3516规定方法，将试料用丙酮抽提，抽提时间不少于4h，取出试料，于70℃烘箱中干燥15min, 将干燥后的试料转移到锥形瓶(6)内，在吸收瓶(8)中加入100mL乙酸福缓冲溶液和2mL表面活 化剂溶液，并以同一溶液加入到气体洗涤瓶((1和9)中深度约10mm，按图装好反应装置，接通氮气，然 后调节吸收瓶中的氮气流量为每秒约一个气泡。 将50mL盐酸一乙酸混合液慢慢从分液漏斗((2)加人到锥形瓶中，缓慢加热至沸腾，并继续微沸 30^-40min，终止加热后，适当增加氮气流量，以清除所有残余硫化氢。此时气体洗涤瓶((9)中的溶液应 无色，否则，必须用较小的试料或较慢气流速度重新测定。卸开接收器((7)，用移液管往接收器中加入 Gs/T 15252一94 25mL碘溶液，让碘与粘附于接收器上的沉淀物反应，待沉淀全部溶解后，冲洗并除去接收器，冷却溶液 至约15`C，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘，近终点时加淀粉指示剂3mL，继续滴至溶液蓝 色消失。同时做一空白试验。 7 分析结果的夜述 硫化物型硫含量由下面公