GB/T 18414.1-2001纺织品　五氯苯酚残留量的测定　第1部分：气相色谱-质谱法.pdf

GB/T 15414.1-2001 前 言 五抓苯酚是一种重要的防腐剂。在穿着残留有五抓苯酚(PCP)的纺织品时，会通过皮肤在人体内产 生生物积蓄，从而对人类造成潜在的健康威胁和生态环境的污染。因此，一些国家及国际组织对纺织品 中防腐剂(防霉剂)的残留规定了严格限量。 GB/T18414纺织品 五氯苯酚残留量的测定》包括2个部分: — 第1部分:气相色谱一质谱法; — 第2部分:气相色谱法。 本标准为第1部分，采用气相色谱一质量选择检测器(GC/MSD)测定。 本标准附录A是标准的附录。 本标准由原国家纺织工业局提出。 本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分技术委员会归口。 本标准起草单位:中华人民共和国吉林出人境检验检疫局、中华人民共和国江苏出人境检验检疫 局、纺织工业标准化研究所。 本标准本要起草人:牟峻、靳颖、曹锡忠、蔡建和、郑宇英。 中华人 民共和 国国家标准 纺织品 五氮苯酚残留t的测定 第1部分:气相色谱一质谱法 GB/T18414.1-2001 Textiles-Determinationoftheresiduesofpentachlorophenol- Part1:Gaschromatography/massspectrography 1 范围 本标准规定了采用气相色谱一质量选择检测器 G〔C/MSD)侧定纺织品中五氛苯酚残留量的方法。 本标准适用于各种纺织材料及其产品中五氮苯酚残留量的测定和确证。 2 原理 用碳酸钾溶液提取试样，提取液经乙酸哥乙酸化后以正己烷提取，用配有质量选择检侧器的气相色 谱仪(GC/MSD)侧定，外标法定量，采用选择离子检测进行确证。 3 试荆 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为二级水。 3.1 无水碳酸钾 3.2 乙酸配。 33 正己烷。 3.月 无水硫酸钠:650℃灼烧4h，冷却后贮于干燥器中备用。 3.5碳酸钾溶液:。1mol/L水溶液，取13.8g无水碳酸钾溶于水中，并定容至1000mL, 3.6 硫酸钠水溶液:20g/L, 3.7 五氯苯酚标准品:纯度)99%0 3.8 五抓苯酚标准溶液:准确称取适量的五抓苯酚标准品，用碳酸钾溶液(3.2)配制成浓度为 100pg/mL的标准储备液。根据需要再用碳酸钾溶液(3-2)稀释成适用浓度的标准溶液。 4 仪器 月 . q 呀 月 . 气相色谱仪:配有质量选择检测器M〔SD). 月 n 砰 幸 z 超声波发生器:工作频率40kHz. 月 八 q . J 魂 离心机:4000r/min, 月 月 叶 - q 分液漏斗:250mL. 月 ‘ q : 曰 涡旋混合器。 月 仁 月 U 锥形瓶:具磨口塞，250mL. 月 工 月 ， . 1 离心管:具磨口塞，10mL. 月 0 ， . 目 微量注射器:10pL, 中华人民共和国国家质f监份检骏检疫总局2001一08-28批准 2002一02一01实施 GB/T18414.1-2001 5 分析步骤 5.1 提取 取10g代表性的试样，剪碎至5mmX5mm以下，混合。从混合样中称取1.0g(精确至。.01妒试 样两份 供〔平行试验用)，置于250mL具塞锥形瓶中，加人 100mL碳酸钾溶液，在超声波水浴中提取 15min。将提取液抽滤，残渣再用50mL碳酸钾溶液超声提取5min，合并滤液。 5.2 乙酷化 将滤液置于250mL分液漏斗中，加人2mL乙酸醉，振摇2min，准确加人5.0mL正己烷再振摇 2min,静置5min，弃去下层。正己烷相再加人50mL硫酸钠水溶液洗涤，弃去下层。将正己烷相移人 10mL离心管中，加人5mL硫酸钠水溶液涡旋混合1min，以4000r加in离心3min，正己烷相供气相 色谱一质谱测定和确证。 5.3 标准工作溶液的制备 准确移取一定体积的适用浓度的标准溶液于250mL分液漏斗中，用碳酸钾溶液稀释至150mL. 加人2mL乙酸醉，以下按5.2步骤进行。 5-4 测定 5.4， 气相色谱一质谱条