GB/T 18414.2-2001纺织品　五氯苯酚残留量的测定　第2部分：气相色谱法.pdf

GB/T 18414.2-2001 前 言 五抓苯酚是一种重要的防腐剂。在穿着残留有五抓苯酚(PCP)的纺织品时，会通过皮肤在人体内产 生生物积蓄，从而对人类造成潜在的健康威胁和生态环境的污染。因此，一些国家及国际组织对纺织品 中防腐剂(防霉剂)的残留规定了严格限量。 GB/T18414纺《织品 五抓苯酚残留量的测定》包括2个部分: — 第 1部分:气相色谱一质谱法， — 第2部分:气相色谱法。 本标准为第2部分，采用气相色谱一电子俘获检测器(GC/ECD)测定. 本标准附录A是标准的附录。 本标准由原国家纺织工业局提出。 本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分技术委员会归口。 本标准起草单位:中华人民共和国江苏出人境检验检疫局、中华人民共和国吉林出人境检验检疫 局、纺织工业标准化研究所。 本标准主要起草人:蔡建和、曹锡忠、牟峻、靳颖、郑宇英、徐鑫华。 中华人 民共和 国国家标准 纺织品 五氮苯酚残留t的测定 第2部分:气相色谱法 Gs/T18414.2-2001 Textiles-Determinationoftheresiduesofpentachlorophenol- Part2:Gaschromatographymethod ， 范围 本标准规定了采用气相色谱一电子俘获检测器(GC压以))测定纺织品中五氛苯酚残留量的方法。 本标准适用于各种纺织材料及其产品中五抓苯酚残留量的测定。 2 原理 用碳酸钾溶液提取试样，提取液经乙酸配乙酸化后以正己烷提取，用配有电子俘获检测器的气相色 谱仪(GC/ECD)测定，外标法定量。 3 试荆 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为二级水。 I飞 无水碳酸钾。 3.2 正己烷。 3.3 乙酸酥. 3.4 无水硫酸钠:650℃灼烧4h，冷却后贮于干燥器中备用。 3.5碳酸钾溶液;0.05mol/L水溶液，取6.9g无水碳酸钾溶于1000ml,蒸馏水中。 3.6硫酸钠水溶液:20g/L, 3.7 五氯苯酚标准品:纯度)99%, 3.8五抓苯酚标准溶液:准确称取适量的五抓苯酚标准品，用碳酸钾溶液配制成浓度为100beg/mL的 标准储备液。根据需要再用碳酸钾溶液稀释成适用浓度的标准溶液。 4 仪器 4.1 气相色谱仪:配有电子俘获检侧器((ECD). 4.2 超声波发生器:工作频率40kHz, 4.3 提取器:由硬质玻璃制成管状，具有磨塞。高约10cm，外径约3.5cm. 4.4 2号玻璃漏斗式滤器。 4.5 分液漏斗:125mL. 4.6 微量注射器:10pL, 5 分析步骤 5门 提取 中华人民共和国国家质，监仔检验检疫总局2001一08-28批准 2002一02一01实施 cB/T18414.2-2001 取10g有代表性的织物试样，剪碎至5mmX5mm以下，混合，从混合样中称取0.5g(精确至 0.01g)试样两份(供平行试验用)，置于提取器中，加人20mL碳酸钾溶液，于超声波发生器中提取 15min，用2号玻璃漏斗式滤器过滤至分液漏斗中，残渣再分别用20mL,15mL碳酸钾溶液提取2次， 过滤，滤液并人分液漏斗中。 5.2 乙酸化 在分液漏斗中加人3mL乙酸醉，振摇3min，加入5.00mL正己烷，振摇3min，静置分层后弃去下 层。正己烷层用硫酸钠溶液洗2次 每〔次用量20mL),静置分层后弃去下层。从分液漏斗上口将正己烷 层转移至具塞试管中，加人约1g无水硫酸钠脱水。此溶液供气相色谱测定。 5.3 标准工作液的制备 准确吸取适量的标准溶液至分液漏斗中，加人碳酸钾溶液至总体积约50m工，以下按5.2步骤操 作。 5.4 测定 5.4.1 气相色谱条件 a)色谱柱:毛细管柱,HP-50+,30mXO.53mmXO.5Km或相当者; b)进样口温度:250C; C)检测器温度:320`C; 5Cimin 20C/min d)柱温:150`C(1min)一