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- | 2001-08-28 颁布
- | 2002-02-01 实施
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GB/T 18414.2-2001
前 言
五抓苯酚是一种重要的防腐剂。在穿着残留有五抓苯酚(PCP)的纺织品时,会通过皮肤在人体内产
生生物积蓄,从而对人类造成潜在的健康威胁和生态环境的污染。因此,一些国家及国际组织对纺织品
中防腐剂(防霉剂)的残留规定了严格限量。
GB/T18414纺《织品 五抓苯酚残留量的测定》包括2个部分:
— 第 1部分:气相色谱一质谱法,
— 第2部分:气相色谱法。
本标准为第2部分,采用气相色谱一电子俘获检测器(GC/ECD)测定.
本标准附录A是标准的附录。
本标准由原国家纺织工业局提出。
本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分技术委员会归口。
本标准起草单位:中华人民共和国江苏出人境检验检疫局、中华人民共和国吉林出人境检验检疫
局、纺织工业标准化研究所。
本标准主要起草人:蔡建和、曹锡忠、牟峻、靳颖、郑宇英、徐鑫华。
中华人 民共和 国国家标准
纺织品 五氮苯酚残留t的测定
第2部分:气相色谱法 Gs/T18414.2-2001
Textiles-Determinationoftheresiduesofpentachlorophenol-
Part2:Gaschromatographymethod
, 范围
本标准规定了采用气相色谱一电子俘获检测器(GC压以))测定纺织品中五氛苯酚残留量的方法。
本标准适用于各种纺织材料及其产品中五抓苯酚残留量的测定。
2 原理
用碳酸钾溶液提取试样,提取液经乙酸配乙酸化后以正己烷提取,用配有电子俘获检测器的气相色
谱仪(GC/ECD)测定,外标法定量。
3 试荆
除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为二级水。
I飞 无水碳酸钾。
3.2 正己烷。
3.3 乙酸酥.
3.4 无水硫酸钠:650℃灼烧4h,冷却后贮于干燥器中备用。
3.5碳酸钾溶液;0.05mol/L水溶液,取6.9g无水碳酸钾溶于1000ml,蒸馏水中。
3.6硫酸钠水溶液:20g/L,
3.7 五氯苯酚标准品:纯度)99%,
3.8五抓苯酚标准溶液:准确称取适量的五抓苯酚标准品,用碳酸钾溶液配制成浓度为100beg/mL的
标准储备液。根据需要再用碳酸钾溶液稀释成适用浓度的标准溶液。
4 仪器
4.1 气相色谱仪:配有电子俘获检侧器((ECD).
4.2 超声波发生器:工作频率40kHz,
4.3 提取器:由硬质玻璃制成管状,具有磨塞。高约10cm,外径约3.5cm.
4.4 2号玻璃漏斗式滤器。
4.5 分液漏斗:125mL.
4.6 微量注射器:10pL,
5 分析步骤
5门 提取
中华人民共和国国家质,监仔检验检疫总局2001一08-28批准 2002一02一01实施
cB/T18414.2-2001
取10g有代表性的织物试样,剪碎至5mmX5mm以下,混合,从混合样中称取0.5g(精确至
0.01g)试样两份(供平行试验用),置于提取器中,加人20mL碳酸钾溶液,于超声波发生器中提取
15min,用2号玻璃漏斗式滤器过滤至分液漏斗中,残渣再分别用20mL,15mL碳酸钾溶液提取2次,
过滤,滤液并人分液漏斗中。
5.2 乙酸化
在分液漏斗中加人3mL乙酸醉,振摇3min,加入5.00mL正己烷,振摇3min,静置分层后弃去下
层。正己烷层用硫酸钠溶液洗2次 每〔次用量20mL),静置分层后弃去下层。从分液漏斗上口将正己烷
层转移至具塞试管中,加人约1g无水硫酸钠脱水。此溶液供气相色谱测定。
5.3 标准工作液的制备
准确吸取适量的标准溶液至分液漏斗中,加人碳酸钾溶液至总体积约50m工,以下按5.2步骤操
作。
5.4 测定
5.4.1 气相色谱条件
a)色谱柱:毛细管柱,HP-50+,30mXO.53mmXO.5Km或相当者;
b)进样口温度:250C;
C)检测器温度:320`C;
5Cimin 20C/min
d)柱温:150`C(1min)一
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