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目的和要求 关于乙酰水杨酸 实验原理 实验原理 实验原理 实验用试剂 试验装置 实验步骤 注意事项 思考题 * 乙酰水杨酸的制备 学习酸酐和水杨酸在酸催化下制备乙酰水杨酸的原理和方法。 巩固重结晶的基本操作。 乙酰水杨酸： 即阿斯匹林（aspirin），是 19 世纪末合成成功的，作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使用，有关报道表明，人们正在发现它的某些新功能。 阿斯匹林是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐进行酯化反应而得的。水杨酸可由水杨酸甲酯，即冬青油（由冬青树提取而得）水解制得。 水杨酸：由于同时具有羧基和羟基，它还可与醇作用生成水杨酸酯。 副反应： 形成多聚物 产物与副产物的分离 产物由于具有一个羧基，因此可以与碱反应成盐，从而溶于水： 而副产物无羧基，因此本实验后处理时用饱和碳酸氢钠水溶液进行处理。副产物由于不溶解，因此通过过滤即可分离。分离后的乙酰水杨酸钠盐水溶液通过盐酸酸化即可得到产物。 水杨酸，3 g 乙酸酐，4.5 mL 浓硫酸，数滴 饱和NaHCO3水溶液 浓盐酸，5 mL 产物熔点：134-136℃ 仪器要全部干燥，药品也要实现经干燥处理，醋酐要使用新蒸馏的，收集139－140℃的馏分。 反应过程温度须控制在70℃左右，温度过高会加快副产物的生成。 抽滤后洗涤用水要少。 乙酰水杨酸受热后易发生分解，分解温度为126~135℃，因此重结晶时不宜长时间加热，控制水温，产品采取自然晾干。 测熔点时先使温度达到120℃后再放样品，否则样品在升温过程中易分解。 *
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