基础有机化学实习.PDF

基礎有機化学実習 ５回目 機能性分子設計学教室 有機化合物の分離・精製 • 分離 蒸留 （沸点→分別蒸留＝分留） 酸性・塩基性→化学的抽出分離 抽出分離 分配係数→物理的抽出分離 再結晶 （溶解度→分別再結晶） クロマトグラフィー • 精製 液体の場合 → 沸点の差を利用して蒸留 固体の場合 → 溶解度の差を利用して再結晶 有機化合物の構造決定（同定） • 物性値の測定 融点 （ｍｐ ℃）、沸点 （ｂｐ ℃）、 比重、屈折率、旋光度など • 成分元素・官能基の検出 成分元素・官能基に特有な化学反応を利用 して呈色、呈臭、沈殿、発泡などを観測する • 誘導体の合成 官能基に特有な反応を用いて誘導体を合成 • スペクトルの測定 （機器分析） 融点測定装置 • 加熱浴が液体 （濃硫酸、 シリコンオイル） 結晶を融点測定用毛細管 に入れて測定 • 加熱浴が金属板 毛細管に入れるか、2枚の カバーグラスの間に挟ん で測定 簡易型融点測定装置 ホットプレート型融点測定装置 融点測定 • 純粋な結晶性の物質は固有の融点を示す → 物質の同定 （確認試験） • 異なる結晶性の物質を混合したものは融点が 下がり、融け始めと融け終りの幅が広くなる → 混融試験 • 不純物を含む結晶性物質も融点が下がり、融 け始めと融け終りの幅が広くなる → 純度の目安になる 注意：結晶がよく乾燥していること！ 混融試験 • 融点降下を利用した物質の同定法 融点降下 ｂ：融け始め（半融） ａ：融け終り （全融） 成分元素の検出 • Beilstein Test （塩素、臭素、ヨウ素） ハロゲン化合物 CuO ハロゲン化銅 (II) Cu2+ の炎色反応を 観測する • ナトリウム溶融法 （ハロゲン、イオウ、窒素、リンの 検出） NaF, NaCl, NaBr, NaI Na NaCN 有機化合物 Δ Na2S Na3PO4 官能基の検出 官能基に特有な化学反応 → 定性反応 • フェノール性水酸基 基 能 官 の 性 酸