酸化还元滴定.PDF

化 学 実 験 酸 化 還 元 滴 定 （目的）市販の消毒用のオキシドールは約 3 ％の過酸化水素水 H O を含むと表示されて 2 2aq いる。そこで，H O の還元剤としての作用を利用して，酸化剤を用いて酸化剤 ・還元 2 2 剤の反応 （酸化還元滴定）から，市販オキシドール中の H O の正確な濃度を求めてみ 2 2 よう。 ［器具］ホールピペット(10 mL ×2，5 mL)，メスフラスコ(100 mL)，ろうと，褐色ビュ レット(25 mL)，ビュレット台，コニカルビーカー(100 mL ×3)，ビーカー(300mL， 100 mL)，カップ麺容器，洗浄びん(純水)，駒込ピペット(2 mL ×2)，保護メガネ， 温湯 ［薬品］シュウ酸 ・二水和物 (COOH)2･2H2O＝126 過マンガン酸カリウムKMnO，2 mol/L 硫酸HSO，オキシドール （市販品） 4 2 4 ■実験操作 実験Ⅰ．シュウ酸標準溶液の調製 ＜0.0500 mol/L シュウ酸水溶液を100 mL つくる＞ ① 電子天秤に薬包紙を載せて，シュウ酸の結晶 0.630 g を正確にはかり取る。 ② 100 mL ビーカーにシュウ酸結晶を入れ，約20 mL の純水で完全に溶かす。 ③ シュウ酸水溶液をメスフラスコに注ぎ入れる。ビーカーの内側に付いている液を洗瓶 の純水ですすぎ，その洗液をメスフラスコに入れる。このすすぎを 2~3 回繰り返す。 ④ メスフラスコに純水を標線の約5 mm 手前まで加える。 ⑤ ビーカーに入れた純水を駒込ピペットで一滴づつ加えて標線に合わせる。 ① メスフラスコに栓をして，逆さまにしてよく攪拌する。 保護メガネを着用のこと！ 実験Ⅱ．過マンガン酸カリウム水溶液の正確な濃度を求める ① KMnO 0.63 g を300 mL ビーカーに量り取り，約200 4 mL の純水を加えて約0.02 mol/L の溶液をつくり，ビュレ ットに入れる。 ② 〔実験Ⅰ〕で調製した 0.0500 mol/L シュウ酸標準溶液 を，ホールピペットでコニカルビーカーに10 mL 量り取 り，駒込ピペットで2 mol/L HSO 5 mL を加える。2 4 ③ カップ麺容器に約 1/5 （100 mL）の熱湯を入れる。これ に②のシュウ酸標準溶液の入ったコニカルビーカーを入れ，湯せんで約 70 ℃に加熱す る。 ④ ビュレットからKMnO水溶液を滴下し，赤紫色は一旦すぐに消えるが，薄く色づいて4 消えなくなったところで終点として，滴下量α 〔mL〕を求める （小数第 2 位までの目 盛りを読む）。 ※以上の操作を3 回以上繰り返す。滴下量の平均値から，過マンガン酸カリウム水溶液の 正確な濃度を計算で求める。 2 実験Ⅲ．オキシドール中の過酸化水素の正確な濃度を求める 保護メガネを着用のこと！ ① 安全ピペッターを使用し，市販のオキシドールをホール ピペットで5 mL 量り取り，100 mL メスフラスコに入れ て純水で正確に20 倍に希釈する。 ② 1/20 濃度に希釈したオキシドール 10 mL をホールピペ ットでコニカルビーカーに取り，駒込ピペットで2 mol/