《波谱分析法》课件.ppt

* 例题2 某含氮化合物,质谱显示分子离子峰m/z 209,元素分析结果为C:57.4%, H:5.3%, N:6.7%, 13C-NMR谱如下,推导其结构. * 当一个氢核有n个相邻近的全同氢核存在时，其NMR吸收峰裂分为n+1个。 （n—相邻基团上H的个数） 各峰强度之比为二项式（a+b）n的展开式各项等比系数之比。 n+1规律： * 4、偶合常数J 偶合常数：相邻裂峰之间间距 同C之间的偶合 H-C-H 2JHH=10～16HZ 邻C之间的偶合 H-C-C-H 3JHH=5～9HZ 二、峰的积分面积与氢核数 积分面积与对应的氢数成正比。 如CH3CH2Cl 三、一级谱 由一级偶合得到的NMR谱， 一级偶合只产生简单的裂分行为。 判断：一级偶合 Δν/J≥6 高级偶合 Δν/J＜6 Δν—两峰之间频率差 J —偶合常数 * 1 试画出 ClCH2CH2Cl , ClCH2OCH3的1H-NMR谱 2?? CH3CH2 CH2Br中，a、b、c裂分后峰数如何， a b c 各小峰的强度比？ 练习 * 第三章核磁共振波谱法 第四节 NMR仪与实验技术 Nuclear magnetic resonance spectroscopy（NMR） 二、实验技术 一、NMR仪分类 * 一、NMR仪分类 连续波（CW）方式 1H-NMR 灵敏度低，扫描时间200～300S 脉冲傅立叶变换（PFT）方式 1H-NMR，13C-NMR 灵敏度高，扫描时间几秒至几十秒 1．按产生磁场的来源分： 永久磁铁 电磁铁 超导磁铁NMR仪 2．按磁场强度大小不同，所用的照射频率分： 60MHZ(1.4092T) 90MHZ(2.11T)…… 3．按仪器有扫描方式分： * 第三章核磁共振波谱法 第五节 1H-NMR的解析 Nuclear magnetic resonance spectroscopy（NMR） 二、常见基团上H的δ范围 三、解析实例 一、解析依据 * 二、实验技术 1、样品处理： ①??? 纯度（比较纯） ②??? 用量： 高灵敏度仪器1～2mg 低灵敏度仪器10～30mg ③??? 除去顺磁性物质 ④ ??溶解度 ⑤??? 加入TMS 2、实验技术 （1）??? 位移试剂 未加位移试剂 a b c d CH3(CH2)4CH2OH正已醇 加入位移试剂 位移试剂多为镧系稀土络合物 常用铕（Eu）和镨（Pr）的络合物 （2）??? 去偶技术（简化谱图） 1H-NMR 同核去偶 13C-NMR 异核去偶 * 一、解析依据 1、峰数→判断相邻基团上H的个数 2、峰面积—比等于最简H的个数比→本身含H数 3、δ→判断H质子所处的基团 4、δ变化→判断H质子的化学环境 * 二、常见基团上H的δ范围 * 3、-NH 脂肪胺δH=0.3～2.2ppm 芳香胺δH=2.6～5.0ppm 酰胺 δH=5.0～8.5ppm 2、O-H 醇 δH=0.5～5.0ppm 酚 δH=4.0～4.7ppm 羧酸δH=10.5～12ppm 烯醇δH=15.0～16.0ppm * 三、解析实例 1.