第十一届清华盃全国高级中学化学科能力竞赛.PDF

第 十一屆清華盃 全國高級中學化學科能力競賽 題目 解答 實作講評 (陳建添 教授) 實作待改進的缺失 加熱: 未控溫 溫度計忘了懸掛 冷凝水管 尚未回到室溫就拔管 忘了攪拌子或啟動攪拌 抽濾 : 忘rinse 濾紙 忘洩壓再拔管、重力過濾?! 配製溶液 : 配稀酸需要酸加入水忘記冰浴 取強酸在抽氣手臂下 忘了以玻棒攪拌和使用玻棒倒液 量瓶混合時忘了蓋住瓶蓋倒立混合 滴定: 忘了潤濕滴定管 忘了固定滴定管來加液至滴管 滴定管頭的氣泡 0 實作 一 螢光分子的合成與未知金屬離子的鑑定 近年環保概念漸受重視，設計簡便且靈敏度高的感測器 (sensor) 用以檢測重金屬及過 渡金屬離子成為重要的課題之一，如能單以肉眼或簡單儀器鑑定出微量 金屬離子，即可省 去從現場採集樣本再送回實驗室檢驗的時間，可優先定性分析樣品中所含離子的種類。一 般金屬離子可和不同配位基 (ligand) 形成錯合物 (complex) ，如自然界中的葉綠素即是； 配位化合物常依中心金屬或配位 基的不同而有不同的吸收波長，亦是錯合物具有各種顏色 的 主要原因。 此類感測器的設計中以螢光分子最具優勢，因其有快速偵測、低偵測濃度極 限及 無需精密儀器即可使用的特點。 本實作的目的在合成螢光分子 ，得到高 純度的產物並計算其 產率。以合成的螢光分子 作為配位基，藉以形成不同錯合物產生的顏色變化及螢光來鑑定金屬離子，進而分析未知 樣品中所含金屬離子的種類 。 題目一、螢光分子 4 之合成 ：依實驗 步驟 ，用對-二甲胺基苯甲醛合成螢光分子 4 。 反應式如下： 1. 攜答案卷跟監考人員領取對-二甲胺基苯甲醛 (4-Dimethylaminobenzaldehyde) 並作記錄。(每組最多取三次) 2. 秤重 1.2克的 對-二甲胺基苯甲醛 (4-Dimethylaminobenzaldehyde) 至圓底瓶 中，加入 25毫升 乙醇 (Ethanol)及置入攪拌 子，啟動攪拌至固體溶解 。【提示1】 3. 以針筒取0. 15毫升聯胺 (Hydrazine)加入圓底 瓶中 ，裝上冷凝管 ，將圓底瓶移入水浴中， 於抽風罩下加熱至溶劑迴流 ，反應 30 至60 分鐘。實驗裝置如右圖所示 。【提示2 】 4. 將圓底瓶移出，待內溶液回 至室溫後 ，將固體 抽濾並以適量乙醇潤洗 ，得螢光分子4 。 1 5. 以薄層色層分析 (TLC) ，做螢光分子4 之純度分析： 用鉛筆在 TLC片上輕畫起始線、終點線及S.M.P.三點，如右圖 終點線 所示。 以二氯甲烷(Dichloromethane)溶解微量螢光分子 4 。 以毛細管沾取少量 4-Dimethylaminobenzaldehyde標準液點於 TLC片上之 S處及 M處；以毛細管沾取少量步驟溶液 ，點 在 TLC片上之 M處及 P處。【提示 3】 起始線 於抽風罩下 ，用鑷子夾TLC片置於密閉的展開槽中展開槽中( S M P 的展開液為二氯甲烷 ) ，當溶劑達終點線時，再以鑷子夾取TLC 片移出展開槽。【提示 3】 於短波段 UV燈下