试验指导书基础化学试验中心.doc

PAGE 6 - 实验编号CA191013 实 验 指 导 书 实验项目： BaCl2·H2O中钡含量的测定 所属课程: 实验化学（1） 课程代码: CA191 面向专业: 应化、化工 学院(系): 化工学院 实 验 室: 无机与分析化学实验室 代号: 11101 2006年 10月 日 实验目的 了解结晶状沉淀的沉淀条件； 掌握瓷坩锅及干燥器的使用方法； 熟悉折叠滤纸沉淀过滤（沉淀的定量转移）、沉淀的洗涤烘干，灰化及灼烧等操作技术。 实验内容 1、瓷坩锅二只，恒重 Δm＜0.0002g 。 2、吸25cm3BaCl2溶液两份于烧杯中→加水100cm3、2mol/L盐酸2～3滴→盖表面皿加热至沸。同时加3ml 4mol/L硫酸稀释至30ml两份→ 加热至沸→边搅拌边滴加。滴毕静置，检查沉淀是否完全 →沉淀完全，盖表面皿（玻棒靠烧杯边上，不得拿出，以免沉淀损失），陈化。 3、备好滤纸，漏斗 → 倾析法过滤，洗涤2～3次，以使沉淀定量转移（纸角擦烧杯壁，置于一起） → 沉淀继续以稀H2SO4洗涤至滤液不含Cl－（Ag＋检出）4ml 1MH2SO4稀释至200ml， 25ml/次，洗2～3次。 4、包好滤纸层→ 小火烘干、灰化→ 进马福炉800℃烧40min，稍冷后置于干燥器→冷30～40min（近室温后称重 实验示意图 图5—52 含沉淀溶液烧杯的放置方法 (a) (b) 吹洗沉淀的方法和沉淀帚 沉淀的洗涤 沉淀的包裹 正确 错误 炭化、灰化 烘干 （a）坩埚的放置 （b）烘干、炭化、灰化火焰 坩埚在泥三角上放置（a）及沉淀和滤纸在坩埚内烘干、炭化和灰化的火焰位置（b） 实验用主要仪器设备、消耗品 名称 线路或示意图中符号 规 格 实验室编号 备注 　烧杯 　 　250ml，500ml 　 　 　量杯 　 　100 　 　 　干燥器 　 　 　 　 　坩锅钳 　 　 　 　 　表面皿 　 　 　 　 玻璃漏斗 　 　 　 　 　试剂瓶 　 　 　 　 　漏斗架 　 　 　 　 　H2SO4 　 　1mol/l 　 　 BaCl2·H2O 　 　固体 　 　 电子天平 　 　 　 　 　煤气灯 　 　 　 　 　马福炉 　 　 　 　 实验原理及原始计算数据、所应用的公式 试样溶于水后，在酸性介质中（以稀HCl为主）以稀硫酸为沉淀剂，使Ba2+定量沉淀，经陈化、过滤、洗涤、灰化、灼烧后，以BaSO4形式存在，称重，以计算试样中钡的百分含量。 Ba2＋可生成一系列微溶化合物，如BaC2O4、BaCO3、BaCrO4、BaHPO4等，其中以BaSO4溶解度最小。在100℃时，100ml水中仅溶0.4mg。在室温下，如有过量沉淀剂（H2SO4）时，其溶解度将大大地减少。因而可忽略不计。溶液的酸度对BaSO4 [HCl]mol/L 100ml 饱和溶液溶解BaSO4毫克数 0.00 0.4 0.10 1.0 0.30 2.9 0.50 4.7 1.00 8.7 沉淀在0.05mol/L盐酸溶液中进行，适量适当地提高溶液的酸度，以降低其相对饱和度，则有利于形成较好的晶型沉淀。溶液中有NO3－、ClO3－、Cl－等阴离子和K＋、Na＋、Ca2＋、Fe3＋等阳离子存在时，会引起其沉淀作用，需严格控制沉淀条件。其中：mBaSO4为BaSO4的重量，即实验最后所得样品重量；ms为所称试样（BaCl2·2H2O）的重量。 次数项目 次数 项目 第一份 第二份 m试 初读数（g） 40.8370 39.6552 m试 末读数（g） 40.3451 39.2507 空坩锅第一次称重（g） 30.9800 空坩锅第二次称重（g） 30.9794 坩锅加试样第一次重（g） 31.4455 坩锅加试样第二次重（g）