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离子交换膜法氮级化钠中钙含t的
中华人民共和 国国家标准
离子交换膜法氮级化钠中钙含t的
cB/T 11200.3一819
测定 火焰原子吸收法
Membraneprocesssodiu.口hydroxide-Ikterminati的
ofcalciumcontents-Flameatomicabsorptionmethod
本标准参照采用国际标准ISO3697-1976工《业用氢氧化钠— 钙和镁含量的测定— 火焰原子
吸收法》。
1主压内容及适用范围
本标准规定了离子交换膜法氢氧化钠中钙含量的测定方法。
本标准适用于钙含量(以氧化钙计)大于0.000035%的产品。
2 原理
试样溶液经盐酸酸化后，将其吸入空气一乙炔火焰中，测定由钙空心阴极灯发射出波长为422.7nn
时的吸收值.
3试荆和材料
测定时，用高纯试剂和用硅酸翻玻瑞仪器制得的二次燕馏水或相应纯度的水。
3.1盐酸(高纯):钙含量小于0.000005%.
3.2钙标准溶液:100gg/mL,
称取预先经250C烘干并恒重的高纯碳酸钙(纯度99.99写)0.2497g,置于250ml.烧杯中，再将
10ml,盐酸(3.1)和15ml,水混合后注入烧杯中，然后，将溶液全部移入1000ML容量瓶中，稀释至刻
度，摇匀.备用。
3-3钙标准溶液;10ug/mL.
吸取20.0ml,钙标准溶液(3.2),置于200ml,容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，该溶液使用前配制.
4 仪器和设备
4 . 1 带有背景扣除装置的原子吸收分光光度计，并附有数据处理机和台式记录器.
4 2 钙空心阴极灯。
- 4 3 空气压缩机。
4.4 乙炔钢瓶。
5 仪器工作条件
波长:422.7nm;
狭缝;1.3nm,
灯电流,7.5mA;
中华人民共和国化学工业部1989一02一24批准 1990一01一01实施
GB/T 11200.3一89
火焰:空气一乙炔。
6 试验程序
6.1试样溶液的制备
称取试样100g，称准至0.1g.置于250mL烧杯中，将85mL盐酸((3.1)缓缓加入烧杯中，边加酸边
冷却，待溶液冷却至室温，将溶液全部移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
6.2标准溶液的配制
在4个 100mL容量瓶中，分别注入20.0mL试样溶液((6.1)，再按下表指出的量加入钙标准溶液
(3.3)，用水稀释至刻度，混匀。
序 号 钙标准溶液(3.3)加入*,.L 相应钙的浓度,1,9/ML
1 0.00 0
2 0.25 0.025
碑
3 0.50 0.050
4 1.00 0.100
6.3 仪器调整
将钙空心阴极灯((4.2)装于仪器上，接通电撅，毯定一定时间，调整波长、灯电流、狭缝、增益和空气-
乙炔的压力，使之适应仪器特性，以获得最大吸收，将水吸入火焰中，调整仪器零点。
6.4标准溶液的测定
将标准溶液((6.2)吸人火焰中，采用峰值或浓度直读法测定。
6.5标准曲线的绘制(标准加入法)
采用峰值测量时，以标准溶液(6.2)中钙的浓度为横坐标，浏得相应的峰值为纵坐标，绘制标准曲
线，并用外推法测得溶液中钙的含量(Rg/mL).
如果采用浓度直读法，则可免去绘制标准曲线。
了试验结果的计算
试样中钙的百分含t(以氧化钙计)(x)按下式计算:
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