GB 10724_ 化学试剂 无火焰(石墨炉)原子吸收光谱法通则.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 化 学 试 剂 无火焰(石墨炉)原子吸收光谱法通则 GB 10724一二 Chemicalreagent Generalrulesfortheflameless(graphite furnace)atomicabsorptionspectrometry 1主题内容及适用范围 本标准规定了无火焰 (石墨炉)原子吸收光谱法对仪器的要求和测定方法。 本标准适用于采用溶液进样方法，对于高纯试剂、电子工业用精细化学品及规格较严格的一般试 剂进行部分痕量杂质元素的测定。大多数元素的绝对检出极限可达10-1”一10-139，检出浓度10-“一 10一6pg/mL。本标准不适用于固体进样。 2 引用标准 GB602 化学试剂 杂质侧定用标准溶液的制备 GB4470火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语 GB6682实验室用水规格 GB9723 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 3 术语、符号 本标准中所用的术语及其定义、符号均符合GB4470的规定。 4 方法原理 从光源辐射出待测元素特征波长的光，通过石墨管中试样蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子 所吸收，其吸光度的大小与石墨管中在一定范围内的原子浓度的关系符合朗伯一比耳定律。利用此定律 可进行定量分析。 5 试剂及材料 5.1水:试验用水应符合GB6682中二级水的规格。 5.2盐酸 (GB622):经亚沸蒸馏制得。蒸馏装置见附录A (补充件)。 5.3 硝酸 (GB626):用分析纯硝酸经亚沸燕馏制得。蒸馏装置见附录A (补充件)。 5.4杂质标准溶液:标准中所用杂质标准溶液应在使用前配制，其氢离子浓度c(H十)为0.01一0.05mol/Li 杂质标准溶液应贮存于聚四奴乙烯或聚乙烯容器内。 5.5 氢气或氮气: 氢气 (GB4842)。 氮气 (GB8980)。 中华人民共和国化学工业部1989-03-01批准 1989一12一01实施 免费标准下载网() 无需注册 即可下载 GB 10724一89 6 仪器 无火焰 (石墨炉)原子吸收光谱仪的主要部件包括:光源、原子化系统、分光系统、检测系统。 本通则不规定具体仪器型号，只对仪器主要部件提出以下要求。 .‘， 光源 一般采用空心阴极灯，空心阴极灯应满足下述要求: a. 能发射足够强的待测元素共振辐射。 .‘发射的共振线要尽可能的窄，使其谱线的半宽度小于0.2nm(发射线的半宽度应是吸收线半 宽度的1/5--1/10)，半宽度指谱线强度为峰值一半时谱线的宽度。 6.2 原子化系统 6.2.1 石墨炉原子化器 由石墨管 (普通石墨管或热解涂层石墨管)、水冷夹套、保护气管等组成。 待测元素在石墨管内实现原子化，光源发出的光束应通过石墨管中心，保护气体可采用氦气或氮 气。 右2.2 石墨炉电源 电源对石墨炉供电，要能提供低电压 (12一18V)，大电流 (250-300A)并能在几秒钟内将石 墨炉加热至2800Co 6.3 分光系统 由光棚及出人口狭缝组成。分光系统的分辨率由倒线色散率和所选用的出人口狭缝的宽度决定。 倒线色散率不超过2nm/mm，光栅刻线密度每毫米不得少于1200条，波长范围200-860nmo 6.‘检测系统 由光电倍增管、放大器及读数装置组成。放大器的工作频率和光源的调制频率同步。用记录仪记 录时，全量程的响应速度应不大于。.5s，用数字显示装置记录时，应有峰值记忆电路或峰值面积计 算电路，能按需要显示峰高或峰面积。 7 测定 测定产品中杂质元素时，必须根据产品的特点采取直接测定或预富集杂质制成试验溶液进行测定。 分离基体时待测元素不得损失或沾污。分离后，基体的残留量不应对待测元素的侧定造成干扰，也不 应对石墨管有腐蚀。 必须同时制备相应的空白试验溶液及杂质标准溶液。 7.1测定条件的选择 7.1.