《HJT33-1999-固定污染源排气中甲醇的测定气相色谱法》.pdfVIP

国家环境保护总局标准 固定污染源排气中甲醇的测定 HJ/T 33一1999 气 相 色谱 法 Stationarysourceemission-Determinationofmethanol- Gaschromatography 1 适用范围 1， 本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的甲醇测定。 1.2 以3倍噪音色谱峰高值计算，当色谱进样量为1.0m1时，方法的检出限为2mg/m;定量测定的 浓度范围为5.0^10mg/m, 2 方法原理 载气携带含有甲醇(CH,OH)的试样通过装有固定相的色谱柱，流出色谱柱的甲醇由氢火焰离子化 检测器((FID)测定。以标准样品色谱峰的保留时间进行定性，以峰高(或峰面积)定量。 3 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。 GB16297-1996 大气污染物综合排放标准 GB/T16157-1996 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 4 试剂和材料 4.1 色谱固定液:5%聚乙二醇(Carbowax20M), 4.2 载体:石墨炭黑(CarbopackB)80-120目。 4.3 载气:体积分数为高纯氮99.99%. 4.4 燃烧气:体积分数为纯氢99.9%e 4.5 助燃气 :空气。 4.6 无碱玻璃棉。 4.7 甲醇标准气。 甲醇标准气的稀释方法:根据需要用100m1全玻璃注射器进行稀释配气(参考 《空气和废气监测分 析方法》(1990)P42), 5 仪器 51 气相色谱仪 5.1.1 检测器:氢火焰离子化检测器。 5.1,2 色谱柱 5.1-2.1 色谱柱类型:2mX2-3mm的玻璃(或不锈钢)填充柱。 国家环境保护总局1999-08-18批准 2000一01一01实施 HJ/r33一1999 5.1.2.2 色谱柱填充物:5%Carbowax20MCarbopackB80 120目。 色谱柱的填充方法见附录B。 5.2 采样仪器 5.2.1 有组织排放监测采样仪器 参考C*B/T16157-1996中9.3配置采样系统。 5.2.1.1 采样管 用适当尺寸的不锈钢、硬质玻璃或聚四氟乙烯材质的管料，并附有可加温至 120C以上的保温 A5.2t.1.2 取样装置 100m!全玻璃注射器 52.1.3 流量计量装置 参考GB/T16157-1996中9.3.6. 5.2.1.4 抽气泵 参考GB/T16157-1996中9.3.7. 5.2.1.5 连接管 聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管。 5.2.2 无组织排放监测采样仪器 100nli全玻璃注射器 5.2.3 贮气袋 铝箔复合薄膜气袋。 6 样品采集和保存 6.1 有组织排放监测采样 6.1.1 采样位置和采样点 按GB/T16157-1996中9.1.1和9.1.2确定采样位置和采样点。 6门.2 采样装置的连接 参考GB/T16157-1996中9.3图30，按采样管、取样装置、流量计量装置和抽气泵的顺序连接好 采样系统，并按GB/T16157-1996中9.4的要求，检查采样系统的气密性和可靠性。 6.1.3 样品采集 在采样管头部塞适量玻璃棉，并将其伸人排气筒采样点，启动抽气泵，首先将采样系统管路用排气 筒内的气体充分清洗，然后抽动注射器，反复抽洗5-6次后，抽满所需体积的气体 迅速用橡皮帽(内衬 聚四氟乙烯薄膜)密封，带回实验室 为便于存放和运输可将注射器中的样品气充入储气袋存放 6.2 无组织排放监测采样 6.2门 采样位置和采样点 按GB16297--1996中附录C的规定确定无组织排放监控点的位置，或按其他特定要求确定环境 空气采样点 6.2.2 样品采集 在采样点现场，先将采样注射器反复抽洗s-6次后，抽满现场空气，迅速密封注射器口，带回实验 室分析。 若有需要，可用注射器多次抽吸样品气，将其注人贮气