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2012年9月 Vol.30 No.9
September2012 ChineseJournal of Chromatography 889~895
研究论文 DOI:10.3724/ SP.J.1123.2012.04024
茶叶中氟虫腈等8 种农药残留的液相色谱-串联质谱法
测定及不确定度评定
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胡贝贞 , 蔡海江 , 宋伟华
(1. 绍兴出入境检验检疫局,浙江 绍兴312000;2. 绍兴市水环境科学研究院有限公司,浙江 绍兴312000)
摘要:建立了茶叶中氟虫腈、吡虫啉、啶虫脒、噻嗪酮、三唑酮、三唑醇、丙溴磷、哒螨酮共8种农药残留的液相色谱-
串联质谱(HPLC-MS/ MS)测定方法。 样品用丙酮-二氯甲烷(1∶1,v/ v)混合溶剂加速溶剂提取,经石墨化炭黑/ 氨
基(Carb/ NH )固相萃取小柱净化,采用Hypersil Gold C 色谱柱(150 mm×2．1mm,5 μm)分离,以乙腈-0．1%
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甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,以电喷雾电离(ESI)、多反应监测(MRM)模式检测,采用基质标准曲线同位素内标
法(吡虫啉、啶虫脒)或外标法(其余6种农药)定量。 氟虫腈在1~100 μg/ L、其余7种农药在5~200 μg/ L范围内
线性关系良好,方法的定量限(信噪比大于 10)为氟虫腈2 μg/ kg、其余7 种农药 10 μg/ kg。 氟虫腈在2、5、50
μg/ kg、其余7种农药在10、50、100 μg/ kg加标水平下的回收率为75．5% ~115．0%,相对标准偏差为2．7% ~7．7%。
另外,按照JJF 1059-1999《测定不确定度评定与表示》中的有关规定,从标准溶液、样品称量、标准曲线、样品定容、
仪器测定重复性、样品前处理等方面对测定结果的不确定度来源进行了评定。 评定结果显示,测定结果的不确定
度主要源于样品前处理、标准曲线及仪器测定的重复性。 该方法的提取效果好、净化较彻底,灵敏度满足国外限量
标准的要求,适合出口茶叶中农药残留的测定。
关键词:液相色谱-串联质谱;不确定度评定;农药残留;茶叶
中图分类号:O658 文献标识码:A 文章编号:1000-8713(2012)09-0889-07
Determination of eight pesticide residues in tea by liquid
chromatography-tandem mass spectrometry
and its uncertainty evaluation
1∗ 2 1
HU Beizhen ,CAI Haijiang ,SONG Weihua
(1. Shaoxing Entry-ExitInspection and QuarantineBureau,Shaoxing 312000,China;
2. Institute of Shaoxing WaterEnvironmentalScience Co. ,Ltd. ,Shaoxing 312000,China)
Abstract:A
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