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sf6石气相色谱
本周工作小结 1.佛山顺德站工频电磁场检测 2.SF6气象色谱检测-校正 3.SF6密度继电器校准 4.协助果姐和文师姐完成两份科研 报告(数据补充和整理) SF6气象色谱检测-校正面积归一化法 1、检测标准——《电力设备预防性试验规程》 高压开关中气体含多种杂质如: (CO2)、CF4、氟化亚硫酰(SOF2)、氟化硫酰(SO2F2)、十氟化二硫酰(S2OF10)、SO2和硫化氢(H2S)等,普查的目的在于研究SF6分解产物的体积分数,为SF6GIS潜伏性故障及其故障类型判断累积经验。 SF6气象色谱检测-校正面积归一化法 1、检测标准——《电力设备预防性试验规程》 高压开关中气体含多种杂质如: (CO2)、CF4、氟化亚硫酰(SOF2)、氟化硫酰(SO2F2)、十氟化二硫酰(S2OF10)、SO2和硫化氢(H2S)等,普查的目的在于研究SF6分解产物的体积分数,为SF6GIS潜伏性故障及其故障类型判断累积经验。 SF6气象色谱检测-校正面积归一化法 2、检测设备——Agilent?7890A气相色谱仪 SF6气象色谱检测-校正面积归一化法 1、检测标准——《电力设备预防性试验规程》 高压开关中气体含多种杂质如: (CO2)、CF4、氟化亚硫酰(SOF2)、氟化硫酰(SO2F2)、十氟化二硫酰(S2OF10)、SO2和硫化氢(H2S)等,普查的目的在于研究SF6分解产物的体积分数,为SF6GIS潜伏性故障及其故障类型判断累积经验。 SF6气象色谱检测-校正面积归一化法 2、检测设备——Agilent?7890A气相色谱仪(工作原理) (1)色谱分析是一种多组份混合物的分离、分析工具。它主要利用物质的物理性质对混合物进行分离,测定混合物的各个组份。并对混合物中的各个组份进行定性、定量分析。 (2)气相色谱仪是以气体作为流动相(载气)。当样品被送入进样器后由载气携带进入色谱柱。由于样品中各个组份在色谱柱中的流动相(气相)和固定相(液相或固相)间分配或吸附系数的差异。在载气的冲洗下,各个组份在两相间作反复多次分配,使各组份在色谱柱中得到分离,然后由接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性,将各个组份按顺序检测出来。 3、检测流程(示意图) SF6气象色谱检测-校正面积归一化法 SF6气象色谱检测-校正面积归一化法 3、检测流程(开关机) 开机:气路(氢气、氮气、空气)→电脑→调出色谱工作站→主机→调出分析方法 关机:待基线走至平稳时,调出关机方法→降温就绪后,关闭色谱工作站→关闭电脑→主机→气路(氢气、氮气、空气) SF6气象色谱检测-校正面积归一化法 检测流程(开关机) 开机:气路(氢气、氮气、空气)→电脑→调出色谱工作站→主机→调出分析方法 关机:待基线走至平稳时,调出关机方法→降温就绪后,关闭色谱工作站→关闭电脑→主机→气路(氢气、氮气、空气) SF6气象色谱检测-校正面积归一化法 SF6气象色谱检测-校正面积归一化法 检测器1:TCD检测器 原理:气流中样品浓度发生变化,则从热敏元件上所带走的热量也就不同,从而改变热敏元件的电阻值,由于热敏元件为组成惠斯顿电桥之臂,只要桥路中任何一臂电阻发生变化,则整个线路就立即有信号输出。 特点:此检测器几乎对所有可挥发的有机和无机物质均能响应。但灵敏度较低,被測样品的浓度不得低于万分之一。属非破坏性检测器。 SF6气象色谱检测-校正面积归一化法 ◇原理:当含磷、硫的化合物在氢火焰中燃烧时,在适当的条件下,将放射一系列的特征光谱,通过磷、硫滤光片,然后由光电信增管将光度信号变化转变成为电信号。 ◇注意事项: 1.光电信增管禁止过度曝光。 2.保持燃烧室的清洁,防止在石英窗、滤光片及 光电信增上粘有指纹,否则会减少光的透过率导 致灵敏度下降。 检测器2:火焰光度检测器(FPD) SF6气象色谱检测-校正面积归一化法 4、注意事项 1.检查气瓶压力是否满足要求。 2.检查气体净化器上的硅胶是否变色,如果变成红色,从新换上蓝色的变色硅胶。 3.检查氢气发生器里的电解液是否在规定范围内,如果不在加到规定的范围内。 4.对新填充的色谱柱,一定要老化充分,避免固定液流失,产生噪音。 气相色谱的特点 (1)分离效能高。对物理化学性能很接近的复杂混合物质都能很好地分离,进行定性、定量检测。有时在一次分析时可同时解决几十甚至上百个组分的分离测定。 (2)灵敏度高。能检测出ppm级甚至ppb级的杂质含量 (3)分析速度快。一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个样品的测定。 (4)应用范围广。气相色谱法可以分析气体、易挥发的液体和固体样品。就有机物分析而言,应
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