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第六章 热 分 析 一、热 重 法 二、热重分析仪 三、热重曲线的影响 因素 四、热重法的应用 概述 国际热分析协会（ICTA)将热分析技术进行了分类 一、热重法（thermogravimetry,TG) 结晶硫酸铜（CuSO4.5H2O) 脱去结晶水的反应： * * 第一节 热 重 法 热分析（thermal analysis)是在高温过程中测量物质热性能的所有技术的总称，它是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度的关系的一类技术。 “程序控制温度”是指物质承受的升降温度是由程序控制，即分析过程是在一定的升温速率下进行的，但是升温速率不一定为常数，且可正可负； “物理性质”可以是热力学的、力学的、光学的、电学的、磁学的和声学的特性等。 （17）热磁学法 9.磁学特性 （16）热电学法 8.电学特性 （15）热光学法 7.光学特性 （14）热传声法 （13）热发声法 6.声学特性 （12）动态热机械法 TMA （11）热机械分析 5.力学特性 （10）热膨胀法 4.尺寸 DSC （9）差示扫描量热法 3.热量 DTA （8）差热分析 （7）升温曲线测定 2.温度 （6）热微粒分析 （5）放射热分析 EGA （4）逸出气分析 EGD （3）逸出气检测 （2）等压质量变化测定 TG （1）热重法 1. 质量 简称 热分析的技术名称 物理性质 热分析的温度和热量标准 热分析测量物质的各类性质与温度关系的技术。为了提高 实验数据的可靠程度，必须准确测量温度。 由于热分析数据具有程序性，不同实验室数据常有出入，比较不同实验室不同仪器的结果，必须选取适当的标准作为热分析实验的共同依据，对仪器进行预先标定。 （1）热分析数据的程序性特点 （2）热分析的温度和热量标准 已确定的热分析温度标准，共有6组进行温度校正用的检定参样 （Certified Reference Materials , CRM） 标准参样 （Standard Reference Materials , SRM） 热分析角注符号 关于角注的规则，规定如下： （1）涉及物体的角注，大写下标。 ms — 试样质量 TR —参比物温度 （2）关于现象的角注，小写下标。 Tg — 玻璃化转变温度 Tc — 结晶温度 T? — 固态转变温度 Tm —熔融温度 （3）对于某一特定点（时间或曲线上的某一点），小写下标或数字标记。 Ti — 起始温度 Tf — 终止温度 Te — 外推始点 Tp—峰温 t0.5 — 反应率为0.5的时间 T0.5 — 反应率为0.5的温度 1. 热重法和热重曲线 热重法是在程序控制温度下，测量物质的质量与温度关系的一种技术。 热重法通常有两种类型： （1）等温（静态）热重法：在恒温下测定物质质量变化与温度的关系。 （2）非等温（动态）热重法：在程序升温下测定物质质量变化与温度的关系。 在程序控制温度下，连续记录质量与温度关系的仪器－热天平热天平记录的曲线－热重曲线（TG曲线) A B C D Tf Ti T/ oC m A B C D E F G H 45 73 100 118 212 248 W W1 W3 W2 W –W1 W2–W3 W1 –W2 W3 T/ oC W/mg CuSO4.5H2O CuSO4.3H2O+ 2H2O CuSO4.3H2O CuSO4. H2O+ 2H2O CuSO4. H2O CuSO4+ H2O 各步的理论失重百分率： ?W1% = M CuSO4.5H2O 2MH2O ×100%＝14.4％ ?W2% = M CuSO4.5H2O 2MH2O ×100%＝14.4％ ?W3% = M CuSO4.5H2O MH2O ×100%＝7.2％ 3、热重曲线的影响因素 （1）升温速率 ?： （2）气氛 （3）试样用量 （4）试样粒度及装填 3、热重法应用 C D E F G H 480? 210? 600? 850? 950? m1 m2 m （1）成分分析 ： TG曲线的每一个平台都代表了该物质确定的质量，故利用TG曲线可以准确地确定二元或三元混合物 的质量分数。 210?C前是脱水反应过程; CD －MgCO3和CaCO3的混合物； DE