材料分析方法第八章电子显微镜与室电子探针显微分析.pptVIP

第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析 内容提要： 第一节 电子束与固体样品相互作用时 产生的物理信号 第二节 扫描电子显微镜的结构和工作原理 第三节 表面形貌衬度原理及其应用 第四节 原子序数衬度原理及其应用 第五节 电子探针X射线显微分析 引 言 SEM用于材料分析的特点 ① 仪器分辨本领较高。二次电子像分辨本领可达1.0nm(场发射),3.0nm(钨灯丝)； ② 仪器放大倍数变化范围大（从几倍到几十万倍），且连续可调； ③ 图像景深大，富有立体感。可直接观察起伏较大的粗糙表面（如金属和陶瓷的断口等）； ④ 试样制备简单。一般来说，比透射电镜（TEM）的制样简单，且可使图像更近于试样的真实状态； ⑤ 可做综合分析。 第一节 电子束与固体样品相互作用时产生的物理信号 高能电子与固体物质相互作用可以产生很多信息。检测这些信息，并通过分析得到样品的形貌、成分、结构等信息。 这些信息包括：二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子以及俄歇电子、特征X射线等（如图）。 一、二次电子（secondary electron，SE） 二次电子：指被入射电子轰击出来的样品原子的核外电子。 产生机理： 当样品原子的核外电子受入射电子激发(非弹性散射)获得了大于临界电离的能量后，便脱离原子核的束缚，变成自由电子，其中那些处在接近样品表层而且能量大于材料逸出功的自由电子就可能从表面逸出成为真空中的自由电子，即二次电子。 样品上方检测到的二次电子90%来自原子外层的价电子。 二次电子的特点： ① 能量较低；一般小于50 eV，大部分只有几个电子伏特。 ② 取样深度较浅；这是因为SE能量很低，只有在接近表面大约几十nm内的SE才能逸出表面，成为可接受的信号。 因此，二次电子来自表面5～50nm的区域，能量为0～50 eV。 ③ 主要用于形貌观察；这是因为二次电子产额随原子序数的变化不明显，主要决定于试样的表面形貌。 ④ 空间分辨率较高。由于二次电子来自试样的表面层，入射电子还来不及被多次散射，因此产生二次电子的面积主要与入射电子的照射面积（即束斑）大小有关。所以二次电子的空间分辨率较高，一般可达到5～10nm。 扫描电镜的分辨率通常就是二次电子分辨率。 二、背散射电子（BSE） 背散射电子（也称初级背散射电子）：指受到固体样品原子的散射之后又被反射回来的一部分入射电子。 产生过程：包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。非弹性背散射电子的能量分布范围很宽，可从数十电子伏特到接近入射电子的初始能量。 背散射电子的特点： ① 分析用的背散射电子信号通常是指那些能量较高，其中主要是能量等于或接近入射电子能量的弹性背散射电子。 如图，这是由于从电子能谱曲线上看出，能接收到的非弹性背散射电子数量比弹性背散射电子少得多。 ② 背散射电子像的分辨率低于二次电子； 背散射电子的产生范围在0.1～1 ?m深，来自于比二次电子更大的区域，故背散射电子像的分辨率比较低，一般为50 ～200nm。 ③ 不仅能分析形貌特征，也可用来显示原子序数衬度，进行定性地微区成分分析。 背散射电子的产额随原子序数（Z）的增加而增加； 而且与表面形貌也有一定的关系。 ④ 利用BSE的衍射信息还可以研究样品的结晶学特征。 三、吸收电子（AE） 高能电子入射样品后，其中一部分入射电子经多次非弹性散射，能量损失殆尽（假定样品有足够厚度，没有透射电子产生），最后留在样品内部，即称为吸收电子。 若把吸收电子信号作为调制图像的信号，则得到吸收电子像。 若在样品和地之间接入一个高灵敏度的电流表(如毫安表) ，将检测到样品对地的电流信号，这个信号是由吸收电子提供的，就是吸收电流（或称样品电流信号）。 假如入射电子束照射一个足够厚度(μm数量级)的样品，没有透射电子产生，则： I0=Ib+Is+Ia 式中，入射电子电流强度I0、背散射电子电流强度Ib 、二次电子电流强度Is 、吸收电子电流强度Ia 。 对于一个多元素的平试样来说，当入射电流强度I0一定，则Is一定(仅与形貌有关)，那么Ia与Ib存在互补关系，即背散射电子增多则吸收电子减少。 吸收电子的产额同背散射电子一样与样品微区的原子序数相关。 因此，吸收电子像可以反映原子序数衬度，同样也可以用来进行定性的微区成分分析。 （图像的衬度与背散射电子像相反。） 四、特征X射线 特征X射线：原子的内层电子受到激发以后，在能级跃迁过程中直接释放的一种电磁辐射。 特点： ① 代表了元素的特征能量和波长 具体来说，如在高能入射电子作用下使K层电子逸出，原子就处于K激发态，具有能量EK。当一个L2层电子填补K层空位后，原子体系变成L2激发态，能量从EK降为EL2，这时有?E＝EK-EL2的能量